中药及其制剂杂质检查与一般质量控制方法专家讲座.pptx

第四节中药及其制剂杂质检验与普通质量控制方法一、水分检验法一、水分检验法第二法甲苯法一、水分检验法第三法减压干燥法一、水分检验法第四法气相色谱法水分检验法小结二、总灰分和酸不溶性成份检验为何要测定酸不溶性灰分（不溶于10％HCL）？一些中药生理灰分差异较大，总灰分不能说明外来杂质量，所以要测酸不溶性灰分。原理：生理灰分－溶于盐酸碳酸盐外来杂质－不溶于盐酸硅酸盐方法：总灰分＋10ml稀盐酸－水浴加热10min－无灰滤纸滤过－将残渣和滤纸一起转入坩锅－炭化，炙灼至恒重－得酸不溶性灰分三、重金属检验四、砷盐检验四、砷盐检验检验前样品有机破坏五、残留农药检验总氯量测定操作步骤：取供试品细粉适量－加约10倍量乙腈：水(65:35)－高速搅拌后过滤－取滤液用石油醚(30℃~60℃)萃取出农药－浓缩萃取液加于不含氯化物滤纸上－待溶剂挥干后－照氧瓶燃烧法燃烧破坏－取吸收液－按硫氰酸铵呈色法测定氯量原理：供试品用乙腈-水提取，植物药中纤维、蛋白质、糖、淀粉、脂肪等不能被提出。农药为脂溶性,再用石油醚萃取出农药,极性和中等极性有机成份可深入除去。氧瓶燃烧破坏后有机氯转化为无机氯,并吸收入水中。取吸收液,加入硫氰酸汞试液,可定量生难解离氯化汞，并置换出相当量硫氰酸根离子,再加入硫酸铁铵溶液,生成红色氰酸铁配位离子，于460nm波优点有最大吸收,吸收度与氯离子量呈线性关系,故可用比色法测定含氯量。2Cl-+Hg(SCN)2一一→HgC12+2SCN-6SCN-+Fe3+一一→[Fe(SCN)6]3-总磷量测定气相色谱法先用非极性有机溶剂萃取出残留农药,普通需再过硅藻土或弗罗里硅土柱深入纯化。固定液：硅氧烷类,如OV-17,OV-21,SE30等载气：氮气测定有机氯：电子捕捉检测器(ECD）测定有机磷：火焰光度检测器(FPD)火焰光度检测器是测定硫、磷化合物专用检测器。当含磷化合物在富氢火焰中燃烧时,产生HPO将发射526nm特征光,可专属性地检测磷。比如：测定中药中有机磷农药气相色谱条件:柱长2m,内径3mm,担体为ChromosorbW/AW-DWCS,涂布2.5%SE-30和3%QF-1混合固定液,火焰光度检测器检测,进样口温度220℃,柱温180℃,载气为氮气。对照品溶液制备:精密称取待测农药对照品适量,加苯或氯仿定量稀释成每1ml含1mg溶液,作为贮备液。临用前取贮备液适量,加二氯甲烷稀释成每lml含1ug溶液,作为对照品溶液。中药中有机氯类农药残留量测定方法方法:采取在线法提取,硫酸磺化后直接测定法;选取SE－54和SPB-1701毛细管柱,经过柱程序升温伎俩,对十种农药进行分离测定。结果:SPB-1071分离效果优于SE-54柱;十种农药在1ng/m~100ng/m1浓度范围内与峰值呈良好线性关系,其检测限范围为0.5pg-1.5pg.依据实际测定结果,提议中药材和中成药中总六六六、总滴滴涕、五氯硝基苯和艾氏剂允许限量分别为0.1、0.1、0.1、0.02mg/kg.本方法快速、简便、准确、含有良好通用性。中药材农药污染现实状况对应办法和对策：制订标准抗虫药材品种选育生物防治及生物农药使用科学地使用农药采收、加工、包装质量管理药材种植环境选择大力发展有机中药材生产一个问题？