中药材及其制剂分析专家讲座.pptx

中药材及其制剂惯用分析方法质量标准建立中药材及其制剂惯用分析方法HPTLC与普通TLC定性分析HPLC,HPLC-MS,HPLC-MS-MSGC,GC-MS乌头类药材HPLC分析中药材及其制剂惯用分析方法检验重金属（砷，铅，汞等）农药残留（有机氯，有机磷和除虫菊酯等）药品标准系依据药品起源、生产工艺及贮运过程中各个步骤所制订、用以检测药品质量是否到达用药要求并衡量其质量是否稳定均一技术要求。由国家政府制订并颁布药品标准即为国家药品标准，系国家站在公众立场为确保药品质量而要求药品所必须到达最基本技术要求。国家药品标准属于强制性标准。不能到达国家药品标准要求药品，不得作为药品销售或使用。国家标准中华人民共和国药典《中国药典》中华人民共和国卫生部药品标准（部颁标准）国家食品药品监督管理局药品标准（局颁标准）地方标准中华人民共和国药典《中国药典》《中国药典》是国家为确保药品质量所制订法典，是药品生产、经营、使用，检验和监督管理部门共同遵照法定依据，也是对外贸易和技术交流不可缺乏准绳。在《中国药典》一部中，国家对惯用药材编纂制订了统一标准，并对其中共性要求在附录等部分给予统一要求。自1953年第一版中国药典颁布以来，已连续8版收载中药材及制剂，在品种数量、检测方法科学性、专属性及合理性等方面不停完善、发展。卫生部药品标准与局颁标准《中华人民共和国卫生部药品标准》中药材（简称《部颁药材标准》）《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂《国家食品药品监管局进口药材标准》43种除《中国药典》收载品种外，凡起源清楚，疗效确切，较多地域经营使用中药材，本着“一名一物”标准，分期分批制订部标准，第一批收载了101种，汇编为《中华人民共和国卫生部药品标准》中药材(第一册)，于1991年12月10日颁布。年5月8日，国家食品药品监管局印发了《关于颁布儿茶等43种进口药材质量标准通知》（国食药监注[]144号），颁布了经国家食品药品监管局修（制）订儿茶等43种进口药材质量标准。局颁标准包含《维药标准》、《蒙药标准》、《进口药材标准》、《新药标准》等数种地方标准指各省、自治区，直辖市使用中药材，除《中国药典》与部颁标准已收载品种外，另行颁布标准。如《四川省中药材标准》、《贵州省中药材标准》、《黑龙江省中药材标准》等。饮片按照国家或省、自治区、直辖市制订颁布《饮片炮制规范》炮制。制订药品质量标准标准和基本程序制订药品质量标准标准和基本程序中药材质量标准内容介绍基原：中药材起源。性状：为中药材宏观特征,用语以当代科学术语为主判别：经验判别、显微判别、普通理化判别、色谱判别、光谱判别检验：包含杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、农药残留量、相关毒性成份及其它必要检验项目。浸出物：主要针对当前尚无成熟含量测定方法或所测成分含量低于万分之一品种，惯用有醚浸出物、醇浸出物和水浸出物测定。含量测定：系指药材中某类成份或某一成份含量测定（已知有效成份，毒性成份或能反应内在质量指标成份）含量测定书写内容及次序：药材粉碎程度、提取分离、供试液配置、测定方法、含量程度重量法指采取溶剂萃取或沉淀剂沉淀等方法，对药材提取物进行适当纯化后，进行称量一个测定方法。容量法指采取滴定方法对药材中某类成份进行测定方法，惯用于总生物碱、总有机酸等含量测定。色谱法包含薄层扫描法、高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳色谱法等。光谱法惯用为可见紫外分光光度法，主要用于测定药材及制剂中某类成份。中药制剂质量标准内容介绍中药材质量标准研究制订分析方法验证准确性→回收率试验精密度（重复性）→重复性试验检测程度→检出限定量程度→测定限线性和范围→线性范围专属性耐用性回收率试验考查测量值与真实值或认可参考值之间靠近程度。普通采取加样回收方法进行试验，样品中含有量与加入纯品量应大致相当。回收率计算取相同量样品9份（普通为样品取样量二分之一），设计3个浓度，按不一样百分比加入对照品。中间浓度普通按1：1百分比加入，低、高浓度可选0.5：1，1.5：1百分比。加入对照品量要适当，确保供试品溶液浓度（或量）在考查线性范围内取3种不一样量样品各3份，每个取样量分别按1：1百分比加入对照品，中间浓度应选定在正常测定浓度，其它两个浓度能够结合范围测定项目选择低、高浓度。按标示量计算组分，可参考化学药品测定方法，取9份样品，按0.8：1，1：1，1：1.2百分比加入对照（样品取样量减半）。测定数据精度要求，普通应满足以下要求：回收率计算值在95－105％范围，相对标准偏差（RSD%）薄层扫描法＜5%，高效液相色谱法/气相色谱法＜3%。精密度试验仪器精密度薄层扫描法同板精密度异板精密度重复性试验指在一样操作条件下，在较短时间间隔精密度。普通取不少于5份样品，重复测定，以含量值计算RSD%。重现性试验指不一样试验室