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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107879949A(43)申请公布日2018.04.06(21)申请号201711081123.2(22)申请日2017.11.07(71)申请人陕西盛迈石油有限公司地址710065陕西省西安市高新区沣惠南路36号橡树街区1号楼10610室(72)发明人王耀斌(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人贾苗苗(51)Int.Cl.C07C253/30(2006.01)C07C255/19(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法(57)摘要本发明公开一种N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)在-15~0℃下,向氰基乙酸甲酯中滴加二甲胺水溶液,搅拌反应1-2h;(2)恢复至室温,继续搅拌反应2-3h,然后加入甲苯,加热回流;升温至35℃反应20-30min,再升温至42℃反应10min,自然冷却至室温;(3)微波反应10min,然后超声分散30-40min,自然冷却至室温;(4)在-5℃下静置2-3h,析出固体;(5)抽滤,将得到的固体真空干燥。本发明省去了回流分水工艺,大大减少了废水量,使得后处理工艺简化且具备了环保优势。该工艺得到的DMCA产物外观为白色,纯度达到99%以上,收率为92.5%。CN107879949ACN107879949A权利要求书1/1页1.N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)在-15~0℃下,向氰基乙酸甲酯中滴加质量浓度为40%的二甲胺水溶液,滴加完毕后,搅拌反应1-2h;(2)恢复至室温,继续搅拌反应2-3h,然后加入甲苯,在20℃下加热回流1h;然后以升温速度为5℃/min,升温至35℃,反应20-30min,然后再以8℃/min的升温速度升温至42℃,反应10min,自然冷却至室温;其中,甲苯的质量为步骤(1)中二甲胺水溶液的1.5倍;(3)微波反应10min,然后超声分散30-40min,自然冷却至室温;(4)然后在-5℃下静置2-3h,析出固体;(5)抽滤,将得到的固体真空干燥。2.根据权利要求1所述的N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,氰基乙酸甲酯、二甲胺水溶液的质量比为1:2。3.根据权利要求1所述的N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中滴加二甲胺水溶液的时间控制在10-20min。4.根据权利要求1所述的N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(3)中微波反应的功率为200W。5.根据权利要求1所述的N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(3)中超声分散的条件为:超声功率100-300W,超声频率20-50Hz。6.根据权利要求1所述的N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,真空干燥的条件为在40℃下真空干燥8-10h。2CN107879949A说明书1/3页N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法。背景技术[0002]N,N-二甲基氰基乙酰胺(DMCA)是合成新烟碱类农药烟嘧磺隆的重要中间体,亦可用作合成有生物活性的2-氨基噻吩类衍生物的起始原料。目前合成路线主要有3种:氯代丙炔腈法、氰基乙酰胺甲基化法、氰基乙酸甲酯酯交换法。[0003]氯代丙炔腈法为二步反应,收率仅为50%。[0004]氰基乙酰胺甲基化法中用到剧毒的硫酸二甲酯,且收率仅有77%。[0005]氰基乙酸甲酯酯交换法是目前较为常用的合成方法,例如,有研究以乙醇钠为催化剂,氰基乙酸甲酯与二甲胺的乙醇溶液在室温下反应3d,经减压浓缩,-30℃下析出粗产物,最后用苯与石油醚重结晶得到DMCA;也有研究将二甲胺水溶液在0℃下滴加至氰基乙酸甲酯中,滴毕搅拌1h,室温搅拌2h,然后用有机溶剂萃取,蒸除溶剂,得到DMCA,收率67%。但是普遍存在步骤多、能耗大、废液多、收率低等不足等缺陷。发明内容[0006]针对现有技术的缺陷,本发明提供一种N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法。[0007]N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)在-15~0℃下,向氰基乙酸甲酯中滴加质量浓度为40%的二甲胺水溶液,滴加完毕后,搅拌反应1-2h;(2)恢复至室温,继续搅拌反应2-3h,然后加入甲苯,在20℃下加热回流1h;然后以升温速度为5℃/min,升温至35℃,反应20-30min,然后再以8℃/min的升温速度升温至42℃,反应10min,自然冷却至室温;其中,甲苯的质量为步骤(1)中二甲胺水溶液的1.5倍;(3)微波反应10min,然后