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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114874110A(43)申请公布日2022.08.09(21)申请号202210642292.3(22)申请日2022.06.08(71)申请人湖北广富林生物制剂有限公司地址441299湖北省襄阳市枣阳市环城鲍庄村四组(化工工业园区)(72)发明人牛巍张晓臣李萍齐斐(74)专利代理机构武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙)42231专利代理师张璐(51)Int.Cl.C07C253/30(2006.01)C07C253/34(2006.01)C07C255/18(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种N,N-二甲基氰乙酰胺的制备方法(57)摘要本发明公开了一种N,N‑二甲基氰乙酰胺的制备方法,本发明以氰乙酸乙酯为原料,在无水乙醇中低温搅拌,不需要任何催化剂的情况下,通入干燥的二甲胺气体,生成的N,N‑二甲基氰乙酰胺含量好,收率高,产品纯度在99%以上。无废水产生,溶剂重复套用,并回收副产乙醇。本发明具有工艺简单,操作工艺易于控制,无三废。CN114874110ACN114874110A权利要求书1/1页1.一种N,N‑二甲基氰乙酰胺的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)首先取无水乙醇并降温到‑5℃以下,然后通入二甲胺,待二甲胺通入完毕后,于0~5℃下加入氰乙酸乙酯,待氰乙酸乙酯加入完毕后搅拌,最后将体系温度升至20~22℃并保温反应,保温反应结束后经降温、搅拌和过滤后得到固体和滤液;(2)取步骤(1)所述的滤液,并降温到‑5℃以下,然后通入二甲胺,待二甲胺通入完毕后,于0~5℃下加入氰乙酸乙酯,待氰乙酸乙酯加入完毕后搅拌,最后将体系温度升至20~22℃并保温反应,保温反应结束后经降温、搅拌和过滤后得到固体和滤液;(3)取步骤(2)所制得的滤液,并重复步骤(2)所述的操作,重复1~2次,最后得到固体和滤液,此时的固体即为所述N,N‑二甲基氰乙酰胺。2.根据权利要求1所述一种N,N‑二甲基氰乙酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述二甲胺在无水乙醇中的加入量为0.25~0.3g/mL。3.根据权利要求2所述一种N,N‑二甲基氰乙酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述氰乙酸乙酯与二甲胺的质量比为2~2.26:1。4.根据权利要求1~3任一项所述一种N,N‑二甲基氰乙酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述氰乙酸乙酯加入完毕后搅拌1~1.5h。5.根据权利要求4所述一种N,N‑二甲基氰乙酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述保温反应的时间为4~5h。6.根据权利要求5所述一种N,N‑二甲基氰乙酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)和(2)所述保温反应结束后经降温、搅拌的方式均为:降温到‑10℃,然后搅拌1h。7.根据权利要求1~3任一项所述一种N,N‑二甲基氰乙酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述二甲胺在滤液中的加入量为0.18~0.37g/mL。8.根据权利要求7所述一种N,N‑二甲基氰乙酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述氰乙酸乙酯与二甲胺的质量比为2~2.26:1。9.根据权利要求8所述一种N,N‑二甲基氰乙酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述氰乙酸乙酯加入完毕后搅拌1h。10.根据权利要求9所述一种N,N‑二甲基氰乙酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述保温反应的时间为4h。2CN114874110A说明书1/4页一种N,N‑二甲基氰乙酰胺的制备方法技术领域[0001]本发明属于化学合成领域,尤其涉及一种N,N‑二甲基氰乙酰胺的制备方法。背景技术[0002]N,N‑二甲基氰乙酰胺是一种合成农药的重要中间体,目前报道的N,N‑二甲基氰乙酰胺的合成方法主要有几下几种:1、氰基乙酸酯与二甲胺的乙醇溶液,以乙醇钠为催化剂,室温下反应3天,然后真空浓缩,‑30℃下析出粗产品。最后用苯与石油醚重结晶即可;2、专利CN107879949A中,在氰基乙酸甲酯中加入二甲胺水溶液,搅拌反应后,加入甲苯并加热回流,升温反应后冷却,最后微波反应后进行超声分散,静置后析出固体,并将固体真空干燥即可。其中,方法1需要加入催化剂,方法2的收率则较低。因此,有必要提供一种不需要加入催化剂且收率较高的N,N‑二甲基氰乙酰胺的制备方法。发明内容[0003]针对现有技术不足,本发明的目的在于提出一种N,N‑二甲基氰乙酰胺的制备方法。[0004]本发明的目的通过以下技术方案实现:[0005]一种N,N‑二甲基氰乙酰胺的制备方法,包括如下步骤:[0006](1)首先取无水乙醇并降温到‑5℃以下,然后通入二甲胺,待二甲胺通入完毕后,于0~5℃下加入氰乙酸乙酯,待氰乙酸乙酯加入完毕后搅拌,最后将体系温度升至20~22℃并保温反应,保温反应结