一种新型在线固相萃取柱及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110297057A(43)申请公布日2019.10.01(21)申请号201910676858.2(22)申请日2019.07.25(71)申请人苏州艾迪迈医疗科技有限公司地址215000江苏省苏州市高新区金山路10号105-17室(72)发明人石功名(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种新型在线固相萃取柱及其制备方法(57)摘要本发明涉及固相萃取领域，具体涉及一种新型在线固相萃取柱及其制备方法。一种新型在线固相萃取柱，包括固相萃取柱本体，所述萃取柱本体包括填充柱，所述填充柱两端刚性连接有通管，所述通管的外侧刚性连接有连接件。萃取填料为石墨烯合金复合材料。本发明所得固相萃取柱极性、结构易于调节，适用于残量目标物样品净化富集，分离效果好，能应用于液相色谱分析领域，大大提高分析的自动化程度。CN110297057ACN110297057A权利要求书1/1页1.一种新型在线固相萃取柱，包括固相萃取柱本体，其特征在于：所述萃取柱本体包括填充柱，所述填充柱两端刚性连接有通管，所述通管的外侧刚性连接有连接件。2.根据权利要求1所述的萃取柱，其特征在于：所述的填充柱为圆柱形，所述填充柱的轴心开设有两端连通的填料孔，所述填料孔内填充有萃取填料。3.根据权利要求2所述的固相萃取柱，其特征在于：所述的萃取填料为石墨烯合金复合材料。4.根据权利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于：所述的通管为圆柱形管件。5.根据权利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于：所述的连接件为六角螺母形。6.根据权利要求3所述的固相萃取柱，其特征在于：所述的石墨烯合金复合材料的制备方法包括如下步骤：S1：称取20～30mg氧化石墨烯，溶于50mL水中并加入NaOH调节pH至8～10，加入L-抗坏血酸，在70～90℃条件下搅拌4～8小时，随后将得到的分散液在10000～12000rpm下离心8～12min，残渣用30mL水复溶得石墨烯分散液；S2：量取1.0～2.0mL浓度为10g/L的四氯金酸三水合物溶液和2～5倍四氯金酸三水合物溶液量，浓度为0.5g/L的L-抗坏血酸溶液，两种溶液混合到100mL的去离子水中，室温下充分反应；然后加入1mL1～3％柠檬酸钠水溶液，充分反应，在10000～12000rpm下离心10～15min；最后30mL水复溶残渣，超声振荡制备得到金纳米粒子溶液；S3:在搅拌的情况下，依次加入步骤S1中获得的石墨烯分散液和步骤S2中获得的金纳米粒子溶液，反应40～60min，重复3次；所述将反应后溶液置于-50℃下过夜保存，冷冻干燥后获得石墨烯合金复合材料。7.根据权利要求6所述的固相萃取柱，其特征在于：所述步骤S1中氧化石墨烯与L-抗坏血酸的质量比为1：0.25～2。8.根据权利要求6所述的固相萃取柱，其特征在于：所述步骤S3中石墨烯分散液与金纳米粒子溶液的体积比为1～3:1。9.一种权利要求1所述的固相萃取柱制备方法，包括如下步骤:S1：称取10mg石墨烯合金复合材料分散于3～5mL去离子水中，充分超声后获得墨烯合金复合材料分散液，采用等密度均浆法将墨烯合金复合材料分散液调至等密度；S2：将S1获得的烯合金复合材料分散液，在20～30MPa压力条件下填入在线固相萃取柱，使用异丙醇做为顶替液，流出一定体积后停止加压，待压力平衡后用浓度为0.2％～0.5％甲酸水溶液、0.2％～0.5％氨水、甲醇分别清洗。2CN110297057A说明书1/4页一种新型在线固相萃取柱及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及固相萃取领域，具体涉及一种新型在线固相萃取柱及其制备方法。背景技术[0002]复杂样品(如血液样品)的净化、富集及分离是分析工作的关键一环，它在工作量和技术要求方面都占着整个分析工作的很大比重，其净化富集方法的选择也将影响到整个检测程序的准确性与重复性。固相萃取柱之所以能将目标化合物从样品基质中分离出来，主要是靠固相吸附剂上的官能团与目标化合物的官能团之间的作用力将目标化合物保留在固相吸附剂上，而没有被保留的样品基质则通过固相萃取柱流走。这种作用力主要分为非极性作用力、极性作用力、离子作用力、共价作用力及多种作用力。固相萃取相对于其他净化富集分离技术，具有如下优势：可批量处理，节省时间，减少溶剂使用和废物产生，多种键合固定相的可选择性，可富集分离痕量分析物，易于实现自动化，回收率高，重现性好等。[0003]固相萃取方法目前已逐渐成为样品预处理的主要方法。根据操作方法的不同，并可分为离线固相萃取与在线固相萃取。在线固相萃取技术又称在线净化和富集技术，主要用于高效液相色谱分析