一种在线混合填料固相萃取柱及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110455943A(43)申请公布日2019.11.15(21)申请号201910676860.X(22)申请日2019.07.25(71)申请人苏州艾迪迈医疗科技有限公司地址215000江苏省苏州市高新区金山路10号105-17室(72)发明人石功名(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/08(2006.01)B01D15/22(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种在线混合填料固相萃取柱及其制备方法(57)摘要本发明涉及固相萃取领域，具体涉及一种在线混合填料固相萃取柱及其制备方法。一种在线混合填料固相萃取柱，其特征在于：所述固相萃取柱分为第一固相萃取柱与第二固相萃取柱，所述第一固相萃取柱与第二固相萃取柱通过连接管管道连接；所述第一固相萃取柱内填充有疏水作用层析填料和反相键合硅胶吸附剂填料；所述第二固相萃取柱内填充有限制性体积排阻填料和弱阳离子交换填料。本发明所得固相萃取柱应用范围广泛，吸附杂质种类增多，适用于残量目标物样品净化富集，分离效果好，能应用于液相色谱分析领域，大大提高分析的自动化程度。CN110455943ACN110455943A权利要求书1/1页1.一种在线混合填料固相萃取柱，其特征在于：所述固相萃取柱分为第一固相萃取柱与第二固相萃取柱，所述第一固相萃取柱与第二固相萃取柱通过连接管管道连接；所述第一固相萃取柱内填充有疏水作用层析填料和反相键合硅胶吸附剂填料；所述第二固相萃取柱内填充有限制性体积排阻填料和弱阳离子交换填料。2.根据权利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于：所述第一固相萃取柱包括填充柱，所述填充柱两端刚性连接有通管，所述通管的外侧刚性连接有连接件；所述的填充柱为圆柱形，所述填充柱的轴心开设有两端连通的填料孔；所述的萃取填料为石墨烯合金复合材料；所述的通管为圆柱形管件；所述的连接件为六角螺母形。所述第二固相萃取柱与第一固相萃取柱结构相同。3.根据权利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于：所述疏水作用层析填料高交联、高流速琼脂糖，所述琼脂糖的粒径为30～70μm。4.根据权利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于：所述反相键合硅胶吸附剂填料为碳十八、碳八、碳四、碳二中的一种或两种及以上的混合物，所述反相键合硅胶吸附剂填料的粒径为10～60μm。5.根据权利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于：所述限制性体积排阻填料为大孔树脂，所述大孔树脂的粒径为20～60μm。6.根据权利要求4所述的固相萃取柱，其特征在于：所述的大孔树脂为乙烯醇和甲基丙烯酸酯共聚而成的半坚硬的球状体。7.根据权利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于：所述弱阳离子交换填料为以大孔PS/DVB为基质，经羧基修饰的弱阳离子吸附剂，所述弱阳离子交换填料的粒径为10～60μm。8.根据权利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于：所述疏水作用层析填料和反相键合硅胶吸附剂填料的质量比为1:0.5～3。9.根据权利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于：所述限制性体积排阻填料和弱阳离子交换填料的重量比为1:1～4。10.一种权利要求1所述的固相萃取柱的制备方法，包括如下步骤：S1:称取60～120mg疏水作用层析填料和60～120mg反相键合硅胶吸附剂填料，溶于10mL水中，超声10～15min制备分散液，在30～40MPa条件下填入筛板的空柱管内，填料上端再以不锈钢筛板固定，使用异丙醇做为顶替液，流出一定体积后停止加压，待压力平衡后取下获得第一固相萃取柱；S2：称取30-70mg限制性体积排阻填料和60～120mg弱阳离子交换填料，溶于10mL水中，超声15min制备分散液，在30～40MPa条件下填入筛板的空柱管内，填料上端再以不锈钢筛板固定，使用异丙醇做为顶替液，流出一定体积后停止加压，待压力平衡后取下获得第二固相萃取柱；S3:将步骤S1得到的第一固相萃取柱与步骤S2得到的第二固相萃取柱通过连接管直接管道连接，用0.2％～0.4％甲酸水溶液、0.2％～0.4％氨水、甲醇分别清洗。2CN110455943A说明书1/5页一种在线混合填料固相萃取柱及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及固相萃取领域，具体涉及一种在线混合填料固相萃取柱及其制备方法。背景技术[0002]目前复杂样品(如血液样品)的净化、富集及分离是分析工作的关键一环，它在工作量和技术要求方面都占着整个分析工作的很大比重，其净化富集方法的选择也将影响到整个检测程序的准确性与重复性。固相萃取柱之所以能将目标化合物从样品基质中分离出来，主要是靠固相吸附剂上的官能团与目标化合物的官能团之间的作用力将目标化合物保留在固相吸附剂上，而没