一种苯硼酸固相萃取柱填料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112823875A(43)申请公布日2021.05.21(21)申请号201911146630.9(22)申请日2019.11.20(71)申请人上海安谱实验科技股份有限公司地址201609上海市松江区叶榭镇叶张路59号(72)发明人邹义彪闫薪竹陈武炼(74)专利代理机构上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙)31290代理人金碎平(51)Int.Cl.B01J20/22(2006.01)B01D15/08(2006.01)C07H1/06(2006.01)C07H19/056(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种苯硼酸固相萃取柱填料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种苯硼酸固相萃取柱填料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：将硅胶和有机硅烷进行一步反应，在硅胶基质的表面键合有机硅烷，然后再与苯硼酸单体进行反应，所述有机硅烷为氨基硅烷，所述苯硼酸单体为4-羧基苯硼酸。本发明提供的苯硼酸固相萃取柱填料及其制备方法，该填料为苯硼酸基团键合的硅胶颗粒，可用于检测动物源食品中利巴韦林残留量；且该填料制备过程简单，反应时间短，条件温和，产率高。CN112823875ACN112823875A权利要求书1/1页1.一种苯硼酸固相萃取柱填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将硅胶和有机硅烷进行一步反应，在硅胶基质的表面键合有机硅烷，然后再与苯硼酸单体进行反应，所述有机硅烷为氨基硅烷，所述苯硼酸单体为4-羧基苯硼酸，其中：所述氨基硅烷的化学结构式为：2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅胶为多孔硅胶，所述多孔硅胶是超纯多孔无定形硅胶颗粒，粒径范围40～63μm，孔径3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在装有有机溶剂的反应容器中依次加入硅胶和氨基硅烷试剂，在一定的反应温度下反应，采用机械搅拌，反应一段时间后停止，将所得产物经抽滤、洗涤、干燥，得到键合有氨基基团的硅胶。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自甲苯、二氯甲烷或N，N-二甲基甲酰胺。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硅胶的质量与氨基硅烷试剂的体积比为1：(0.1～5)g/mL。6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的反应温度是50～100℃，所述的反应时间是4～24h，所述的机械搅拌速度是200～500转/分钟。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在装有有机溶剂的反应容器中依次加入4-羧基苯硼酸和活化剂，在常温度下反应，采用机械搅拌，反应一段时间后再加入含有氨基基团的硅胶，在常温度下反应，采用机械搅拌，反应一段时间后，将所得产物经抽滤、洗涤、干燥、得到键合有苯硼酸官能团的苯硼酸固相萃取柱填料。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自二甲亚砜或N，N-二甲基甲酰胺。9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述活化剂为二环己基碳二亚胺，N,N'-羰基二咪唑，4-(4,6-二甲氧基三嗪-2-基)-4-甲基吗啉盐酸盐，N-羟基琥珀酰亚胺或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐。10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述氨基硅胶的质量与4-羧基苯硼酸试剂的质量比为1：(0.1～5)。11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述反应时间是4～24h，所述的机械搅拌速度是200～500转/分钟。12.一种苯硼酸固相萃取柱填料，其特征在于，根据权利要求1～11任一项所述的制备方法获取，所述填料的粒径为40～70μm，孔径为孔体积为0.5～0.7cm3/g，比表面积为200～500m2/g。13.权利要求12所述的填料作为苯硼酸固相萃取柱填料在利巴韦林分离中的应用。2CN112823875A说明书1/5页一种苯硼酸固相萃取柱填料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及硅胶基质固相萃取柱的填料及其制备方法，具体涉及一种苯硼酸固相萃取柱填料、制备方法及其应用。背景技术[0002]苯硼酸(PBA)是一款独特的硅胶型SPE吸附剂，含有苯硼酸官能团，能够通过可逆的共价键保留分析物。这种非常强的共价保留机理产生了很高的选择性和净化效率。硼酸盐基团对含有顺式二醇结构的化合物有很强的亲合作用，如儿茶酚类、核酸类、一些蛋白质、碳水化合物和PEG化合物等。氨基酸、α-羟基酰胺类、酮类化合物也能得到保留。[0003]段语晖等利用“点击化学”(Clickchemistry)的方法，将炔基化3-氨基苯硼酸与叠氮化硅胶反应，制备了新型硼酸固相萃取吸附剂。该方法操作步骤繁琐，提纯困难，并且选择性较差(段语晖，卫引茂.基于新型硼酸固相萃取柱的多巴胺色谱分析方法[J].分析化学，201