一种固相萃取柱及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109001325A(43)申请公布日2018.12.14(21)申请号201810898116.X(22)申请日2018.08.08(71)申请人浙江省食品药品检验研究院地址310052浙江省杭州市滨江区平乐街325号(72)发明人徐潇颖罗金文刘柱朱炳祺(74)专利代理机构杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213代理人周红芳(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/60(2006.01)G01N30/72(2006.01)B01D15/22(2006.01)B01D15/20(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种固相萃取柱及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种固相萃取柱及其制备方法和应用。所述固相萃取柱包括由上圆柱体及下锥体构成的柱腔体，柱腔体内部从上到下间隔设有三块筛板，三块筛板之间形成上、下两个填料腔，上填料腔中装填有快速净化粉末，下填料腔中装填有无水硫酸钠填料，快速净化粉末为投料质量比为1.8-2.4：1.8-2.4：1的PSA、C18及碳纳米管粉末混合体。本发明通过采用上述技术特征的固相萃取柱，优化了快速净化填料比例，以及无水硫酸钠的填充量，在保证方法的良好回收率情况下，加入少量的填料，以达到除水和净化的目的，节省费用，降低成本；且其筛板材料，具有很好的耐热、耐溶剂性，可有效防止固相萃取柱使用过程中有杂质溶出或老化，提高了本发明产品的安全性和检测稳定性。CN109001325ACN109001325A权利要求书1/1页1.一种固相萃取柱，包括由上圆柱体及下锥体构成的柱腔体（1），柱腔体（1）内部从上到下间隔设有三块筛板（4），三块筛板（4）之间形成上、下两个填料腔，其特征在于上填料腔中装填有快速净化粉末（3），下填料腔中装填有无水硫酸钠填料（2）。2.根据权利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于固相萃取柱内径为1.5cm,长度为6cm，容积为6mL；筛板（4）厚度为0.3cm，筛板（4）材质为高纯度聚乙烯。3.根据权利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于快速净化粉末装填量为250mg±25mg，无水硫酸钠装填量为500mg±10mg。4.根据权利要求1-3任一所述的固相萃取柱，其特征在于快速净化粉末为PSA、C18及碳纳米管粉末混合体，PSA、C18及碳纳米管粉末的投料质量比为1.8-2.4：1.8-2.4：1，优选为2：2：1。5.根据权利要求1-3任一所述的固相萃取柱，其特征在于无水硫酸钠填料（2）的充填量为490-510mg，优选为500mg。6.根据权利要求1所述的固相萃取柱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将最下层的筛板（4）置于柱腔体（1）的上圆柱体底部；2）按投料比将PSA、C18及碳纳米管粉末混合后放入最下层的筛板（4）上，轻敲固相萃取柱侧壁，使填料分布均匀，并上表面水平；3）将中间层的筛板（4）放入柱腔体（1）中并下压，压紧填料，完成快速净化粉末（3）的填装；4）再在中间层的筛板（4）上装入无水硫酸钠后，轻敲固相萃取柱侧壁使填料分布均匀，将上层的筛板（4）放入并压紧，完成无水硫酸钠填料（2）的填装，得到固相萃取柱。7.一种根据权利要求1所述的固相萃取柱在果蔬中丁醚脲测定的应用。8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于用于果蔬样品进样前的净化，具体为：果蔬样品粉碎并搅拌均匀后置于离心管中，加入乙腈振摇10min、加入氯化钠继续振摇10min，再将离心管放入离心机，在5000r/min离心5min，取上清液作为待净化样品，待净化样品经过固相萃取柱，收集流出液,将流出液分别过0.22µm滤膜后进行LC-MS分析。9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于加标回收率≥78.5%，相对标准偏差≤小于4%。2CN109001325A说明书1/5页一种固相萃取柱及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于化学分析测试技术领域，具体涉及一种固相萃取柱及其制备方法。背景技术[0002]丁醚脲是一种全新化学结构的新型硫脲类杀虫、杀螨剂，具有独特的作用机理，可视为杀虫剂的前驱物，是一种高效、低毒、低残留、无公害农药新品种，已广泛用于蔬菜、果树、茶叶上蚜虫、粉虱等害虫及害螨的防治和杀灭。丁醚脲在见光及水环境中易分解，也可在植物体内发生降解，产生比原药具有更大毒性的代谢产物，对人类存在潜在危险，欧盟于2002年颁布的2076/2002号法规规定对丁醚脲实行禁用和禁售。除此之外，一些发达国家和地区都制定了严格的残留量标准，日本对苹果中丁醚脲及其代谢物的最大残留限量为0.02mg/kg，欧盟等规定为0.01mg/kg，我国在GB2763-2016中对水果、蔬菜中的限量值在0.2-