一种强阴离子型固相萃取柱填料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112237898A(43)申请公布日2021.01.19(21)申请号201910647836.3(22)申请日2019.07.17(71)申请人上海安谱实验科技股份有限公司地址201609上海市松江区叶榭镇叶张路59号(72)发明人徐晨陈武炼(74)专利代理机构上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙)31290代理人金碎平(51)Int.Cl.B01J20/10(2006.01)B01J20/22(2006.01)B01J20/30(2006.01)B01D15/08(2006.01)B01D15/36(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种强阴离子型固相萃取柱填料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种强阴离子型固相萃取柱填料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：将硅胶与季铵硅烷试剂进行一步反应，在硅胶基质的表面键合季铵盐基团，从而制备所述强阴离子型固相萃取柱填料。本发明的制备过程简单，工艺路线短，填料的稳定性好，重现性好，易于大批量生产，由于在全pH范围内离子填料上键合的季铵基团均可完全解离，始终带有正电荷，故填料表面季铵基团的键合率也可以任意调控，对各类阴离子都有很好的保留性能，适用范围广。在对食品添加剂中的山梨酸，苯甲酸进行回收率的应用测试时，数据显示回收率均达到95％以上。CN112237898ACN112237898A权利要求书1/1页1.一种强阴离子型固相萃取柱填料的制备方法，其特征在于，将硅胶和有机硅烷进行一步反应，在硅胶基质的表面键合有机硅烷，所述有机硅烷为季铵硅烷，所述季铵硅烷的化学结构通式为：2+1R3-Si-(CH2)n-N-R312其中，R为C1～4的烷基；R为反应活性基团；n为1～7的整数。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在装有有机溶剂的反应容器中依次加入硅胶和季铵硅烷试剂，在一定的反应温度下反应，采用机械搅拌，反应一段时间后停止，将所得产物经抽滤、洗涤、干燥，得到键合有季铵基团的强阴离子型固相萃取柱填料。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲苯、二氯甲烷或N，N-二甲基甲酰胺。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硅胶为多孔硅胶，所述硅胶的质量与季铵硅烷试剂的体积比为1：(0.1～7)g/mL。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述季铵硅烷试剂采用甲醇溶液为溶剂，所述季铵硅烷与甲醇的质量之比为1：1～2.5。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的反应温度是50～110℃，反应时间是4～24h，机械搅拌速度为200～450转/分钟。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所得产物经抽滤后采用甲醇或乙醇洗涤2～3次，然后再进行干燥，干燥温度为40℃～60℃，干燥时间为6～24h。8.一种强阴离子型固相萃取柱填料，其特征在于，根据权利要求1～7任一项所述的制备方法获取，所述填料的粒径为40～70μm，孔径为孔体积为0.5～0.95cm3/g，比表面积为200～600m2/g，离子交换容量为0.11～3.95mmol/g。9.根据权利要求8所述的强阴离子型固相萃取柱填料，其特征在于，所述硅胶为超纯多孔无定形硅胶颗粒，粒径范围为40～63μm，孔径为10.权利要求8～9任一项所述的填料作为强阴离子型固相萃取柱填料在酸性物质分离中的应用。2CN112237898A说明书1/5页一种强阴离子型固相萃取柱填料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及硅胶基质固相萃取柱的填料及其制备方法，具体涉及一种强阴离子型固相萃取柱填料、制备方法及其应用。背景技术[0002]离子交换固相萃取柱填料从1935年发展至今，已有大量商品化的离子型填料在实际检测中得到应用，主要分为硅胶键合功能基团和共聚物离子填料这两大类。同共聚物离子填料相比，硅胶基质的离子填料虽不能在强酸、强碱介质中使用，但由于其具有比表面积高、易键合、不易溶胀、耐高压、传质快等优点，使得硅胶基质的离子交换填料能广泛应用于固相萃取、有机药物、食品检测和环境科学等领域。[0003]强阴离子交换(SAX)填料是一种表面键合有季铵盐基团的极性键合填料，适用于从水溶液中提取带负电荷的化合物，对弱酸性化合物的分离有较强的选择性。此类填料的制备方法多采用聚合物包覆和硅烷键合两种方式，潘恩磊等发明了一种制备SAX填料的方法，即先将三乙胺盐酸盐与γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)反应，再将第一步的反应产物键合到硅胶基质上，最后得到离子交换容量为0.600meq/g的SAX填料，该方法的硅胶需要先活化，反应体系需严格无水，采用两步键合方式，操作繁琐，且离子交换容量偏低(潘恩磊,陈磊.