联苯肼酯总结.pdf

杀蟠剂联苯腓酯的合成1.联苯月井酯的介绍联苯月井酯（化学名为3-（4-甲氧基联苯基-3-基）月井基甲酸异丙酯）是由美国尤尼罗伊尔化学公司（康普顿集团公司）研制的一种新颖杀蟠剂主要作用于蟠类的中枢神经传导系统的-氨基丁酸（GABA受体对蟠的各个生活阶段有效非内吸T性具有杀卵活性和对成蟠的击倒活性（48~72h）持效期长对植食性蟠如叶蟠、全爪蟠等均有效具有触杀作用。其与现有商业化的杀蟠剂无交互抗性可用于防治苹果、桃子、葡萄、核果、草莓和蛇麻草等作物上的二点叶蟠和苹果全爪蟠对益蟠及有益昆虫无害。蠹性低对环境友好较适合对昆虫的综合治理有优异的防治作用。2联苯脱酯的合成路线路线1:4-羟基联苯与偶氮二甲酸异丙酯反应经水解脱毯、甲氧基化反应得联苯月井酯该路线要使用危险的三氟化硼乙酰溶液且水解脱毯时间长达4d反应周期长总收率低。路线2:以3-漠-4-甲氧基联苯为起始原料与二苯甲酮朕在醋酸车巴的催化下得到二苯甲酮-（甲氧基-{11'-联苯}-3-基）朕然后水解酰胺化得目的产物联苯月井酯。该路线用到昂贵的金届车巴难于实现工业化。路线3:A：以4-羟基联苯为起始原料经硝化、甲氧基化、硝基还原、重氮化和酰胺化反应得到目的产物联苯月井酯该路线虽然较长但原料易得反应条件温和收率高有利于工业化以下为合成步骤。B：以4-羟基联苯为起始原料经硝化、烷基化、加氢、重氮化还原和酰化反应合成联苯月井酯。整个合成过程原料易得价格相对低廉化学原子经济性较好并且其对应的合成方法操作简单收率较高是比较适合工业化的联苯月井酯合成路线0C（专利）路线4:以5-漠-2-甲氧基苯胺为初始原料经重氮化、还原、酰化反应最后在催化剂的作用下与苯硼酸新戊烷乙二醇酯发生偶联反应生成联苯月井酯。3.联苯脱酯的合成步骤选择路线33.13-硝基-4-羟基联苯的合成水浴（＜30室温搅拌5h34g4-羟基联苯C）120mLX氯乙烷滴加18.57g95%的浓硝酸2X100ml_zK浓缩冷却结晶洗油状物黄色固体3.23-硝基-4-甲氧基联苯的合成加热至60C滴加15.12g硫酸二甲酯21.52g3-硝基-4-羟基联苯27.6g无水碳酸钾滴加时间约3h册烈点修冷却至宰温日北调hpH1-1.5冰水浴黄色固体过滤干燥黄色晶体—3.33-氨基-4-甲氧基联苯的#成22.92g3-硝基-4-甲氧基联苯升温至60C滴加25g80%的水和脱2g三氯化铁2g活性炭滴加时间约2h升5吧趁热过