一种联苯肼酯中杂质的测定方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114878736A(43)申请公布日2022.08.09(21)申请号202210639354.5(22)申请日2022.06.07(71)申请人江苏恒生检测有限公司地址210046江苏省南京市经济技术开发区恒竞路31-1号(72)发明人余鹏敏万宏剑叶剑高晨琛查欣欣沈鹏(74)专利代理机构南京常青藤知识产权代理有限公司32286专利代理师李文龙(51)Int.Cl.G01N30/72(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图6页(54)发明名称一种联苯肼酯中杂质的测定方法(57)摘要本发明涉及农药检测技术领域，特别是涉及一种联苯肼酯中杂质的测定方法，包括如下步骤：S1、分别称取标样联苯肼酯杂质，再分别用甲醇溶解并配制成对应的标样溶液；S2、称取联苯肼酯原药，利用甲醇溶解并配制成样品溶液；S3、利用液质联用仪分别测定标样溶液和样品溶液；其中，联苯肼酯杂质I为3‑氨基‑4‑甲氧基联苯，联苯肼酯杂质Ⅱ为2‑(4‑甲氧基‑3‑(1,1‑二苯基)‑3‑基)偶氮羧酸异丙酯。本发明采用液质联用仪对联苯肼酯原药可能存在的副产物及杂质进行检测，将原药通过液相色谱分离，再利用质谱仪进行分析比对，能够准确地鉴定和分析农药联苯肼酯中存在的杂质，进而避免杂质影响联苯肼酯质量。CN114878736ACN114878736A权利要求书1/1页1.一种联苯肼酯中杂质的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、分别称取标样联苯肼酯杂质I和标样联苯肼酯杂质Ⅱ，再分别用甲醇溶解并配制成对应的标样溶液1和标样溶液2；S2、称取联苯肼酯原药，利用甲醇溶解并配制成样品溶液；S3、利用液质联用仪分别测定标样溶液1、标样溶液2和样品溶液；其中，联苯肼酯杂质I为3‑氨基‑4‑甲氧基联苯，联苯肼酯杂质Ⅱ为2‑(4‑甲氧基‑3‑(1,1‑二苯基)‑3‑基)偶氮羧酸异丙酯，其结构式分别为：2.根据权利要求1所述的一种联苯肼酯中杂质的测定方法，其特征在于，液质联用仪中，液相色谱柱选用AgilentEclipseXDB‑C182.1×150mm，5μm，其色谱条件设置如下：柱温设置为35℃，流速为0.3mL/min，运行时间为25min。3.根据权利要求2所述的一种联苯肼酯中杂质的测定方法，其特征在于，采用分流进样的形式，每次进样量为5.0μL。4.根据权利要求2所述的一种联苯肼酯中杂质的测定方法，其特征在于，采用超纯水和甲醇进行梯度洗脱，其中，联苯肼酯杂质I的保留时间为6.7min，联苯肼酯杂质Ⅱ的保留时间为12.3min。5.根据权利要求1所述的一种联苯肼酯中杂质的测定方法，其特征在于，液质联用仪中，质谱检测选用ESI离子源，离子源温度设置为120℃，离子化方式设置为正离子模式，质谱的扫描范围为120～500amu。6.根据权利要求1所述的一种联苯肼酯中杂质的测定方法，其特征在于，所述标样联苯肼酯杂质I和标样联苯肼酯杂质Ⅱ的纯度均为94.0～99.0％。2CN114878736A说明书1/4页一种联苯肼酯中杂质的测定方法技术领域[0001]本发明涉及农药检测技术领域，特别是涉及一种联苯肼酯中杂质的测定方法。背景技术[0002]联苯肼酯(分子式C17H20N2O3)又称3‑(4‑甲氧基联苯基‑3‑基)肼基甲酸异丙酯，是一种新型选择性叶面喷雾用联苯肼类杀螨剂，其纯品外观为白色固体结晶，其作用机理为对螨类的线粒体电子传递链复合体III抑制剂的独特作用，主要用于防治苹果红蜘蛛、二斑叶螨、McDaniel螨、观赏植物的二斑叶螨和Lewis螨。联苯肼酯对螨的各个生活阶段有效，具有杀卵活性和对成螨的击倒活性(48～72h)，且持效期在14天左右，持效期长，推荐使用剂量范围内对作物安全，对寄生蜂、捕食螨、草蛉低风险。[0003]由于农药联苯肼酯并非完全纯品，原药中通常存在杂质，杂质容易影响联苯肼酯质量，目前行业内暂未对农药实际生产中可能带来的副产物以及杂质确定检测、分析方法，因此无法进行对农药联苯肼酯的杂质进行准确检测。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种联苯肼酯中杂质的测定方法，以解决上述背景技术中提出的问题。[0005]本发明是通过以下技术方案实现的：[0006]一种联苯肼酯中杂质的测定方法，包括如下步骤：[0007]S1、分别称取标样联苯肼酯杂质I和标样联苯肼酯杂质Ⅱ，再分别用甲醇溶解并配制成对应的标样溶液1和标样溶液2；[0008]S2、称取联苯肼酯原药，利用甲醇溶解并配制成样品溶液；[0009]S3、利用液质联用仪分别测定标样溶液1、标样溶液2和样品溶液；[0010]其中，联苯肼酯杂质I为3‑氨基‑4‑甲氧基联苯，联苯肼酯杂质Ⅱ为2‑(4‑甲氧基‑3‑(1,1‑二苯基)‑3‑基)偶氮羧酸异丙酯，其结构式分别为