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食品样品采集、制备、保存目的:理解样品采集的定义、意义及要求;掌握样品的分类及样品采集的的数量和方法;理解采样的注意事项;掌握样品的保存;重点:样品的采集和制备;难点:采集样品的方法;样品的制备。食品分析的一般程序样品采集、制备和保存一、样品的采集一)、采样的意义及要求食品的种类繁多且组成很不均匀。不管是制成品还是未加工的原料即使是同一种样品其所含成分的分布也不会完全一致如果采样方法不正确试样不具有代表性则无论操作如何细心、结果如何精密分析都将毫无意义甚至可能导致得出错误的结论。要求:二)、采样的数量和方法1、样品的分类2、采样的数量3、采样的方法1)、采样的一般方法(1)简单随机抽样整批待测食品中的所有单位产品都以相同的可能性被抽到的方法叫简单随机抽样又称单纯随机抽样。(2)系统随机抽样实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样这种方法叫系统随机抽样。(3)分层随机抽样按样品的某些特征把整批样品划分为若干小批这种小批叫做层。同一层内的产品质量应尽可能均匀一致各层间特征界限应明显。在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品然后合在一起即构成所需采取的原始样品这种方法称为分层随机抽样。(4)分段随机抽样当整批样品由许多群组成而每群又由若干组构成时可用前三种方法中的任何一种方法以群作为单位抽取一定数量的群再从抽出的群中按随机抽样方法抽取一定数量的组再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品这种抽样方法称为分段随机抽样方法。上述方法并无严格界线采样时可结合起来使用在保证代表性的前提下还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性。代表性抽样2)、具体样品的抽取方法(1)有完整包装(桶、袋、箱等)的食品首先根据下列公式确定取样件数:式中n为取样件数;N为总件数。从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后再按下述方法采样。a.固体食品如粮食和粉状食品用双套回转取样管插人包装中回转180o取出样品。每一包装须由上、中、下三层取出三份检样把许多份检样综合起来成为原始样品再按四分法缩分至所需数量。四分法(2)散装固体食品可根据堆放的具体情况先划分为若干等体积层然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品混合后按四分法缩分至所需数量。(3)肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品视检验目的可由被检物有代表性的各部位(肌肉、脂肪或果蔬的根、茎、叶等)分别采样经捣碎、混匀后再缩减至所需数量。体积较小的样品可随机抽取多个样品切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别测定。(4)罐头、瓶装食品或其他小包装食品根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数量250g以上包装不得少于3个250g以下包装不得少于6个。3)、采样的注意事项二、样品的制备三、样品的保存容易腐败变质的样品可用以下方法保存使用时可根据需要和测定要求选择。1.冷藏短期保存温度一般以0~50C为宜。2.干藏可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华千燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥(温度:-30~-100C压强:10~40Pa)所以食品的变化可以减至最小程度保存时间也较长。3.罐藏不能即时处理的鲜样在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如将一定量的试样切碎后放入乙醇(φ=96%)中煮沸30min(最终乙醇浓度应在78%~82%的范围内)冷却后密封可保存一年以上。一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查保留期从检验报告单签发之日起开始计算;易变质食品不予保留。保留样品加封存入适当的地方并尽可能保持原状。小结:采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要;采样的数量一式三份供检验、复检和备查用每份不少于0.5kg。样品的采集通常采用随机抽样的方法。最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀因此必须对采集的样品加以适当的制备以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。样品采集后应于当天分析如不能马上分析则应妥善保存容易腐败变质的样品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查。食品卫生微生物学检验总则GB/T4789.1-20033.2采样方法3.2.1采样必须在无菌操作下进行。3.2.2根据样品种类袋装、瓶装和罐装食品应采完整的未开封的样品。如样品很大则需用无菌采