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教学目的与要求教学内容食品分析的一般程序食品样品具有如下特点:§2-1样品的采集要求:补充:二、样品的分类 检样:由整批食物的各个部分采取的少量样品, 称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品:把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于0.5公斤。三、采样的一般方法 1、随机抽样 2、代表性抽样 —可按不同生产日期 —可在流水线上按一定的时间间隔抽样 —按分析的目的取样 具体的取样方法因分析对象的不同而异,对于粮食、油料类物品,由原始样品混合均匀,进而分取平均样品或试样的过程,称为分样。分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式”。 注意:随机抽样≠随意抽样;对于不均匀样品,仅用随机抽样是不够的,必须结合代表性取样。采样的注意事项四、样品的制备食品样品制备的一般步骤如下:2.除去机械杂质3.均匀化处理常规食品样品的制备五、样品的保存样品的保存食品样品的保存应做到净、密、冷、快。“密”“冷”“快”§2-2样品的预处理三、预处理原则 1、消除干扰因素 2、完整保留被测组分 3、使被测组分浓缩 四、预处理的方法(一)有机物破坏法有机物破坏法优点: ①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。 ②因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分。 ③有机物分解彻底,操作简单。2、湿法消化法 原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 优点: (1)有机物分解速度快,所需时间短。 (2)由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。3、紫外光分解法 (二)蒸馏法1、常压蒸馏 适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 装置: 注意: —爆沸现象 —温度计插放位置 —磨口装置涂油脂2、减压蒸馏 适用对象:常压下受热易分解或沸点太高的物质。 装置: 减压蒸馏3、水蒸汽蒸馏(动画演示)③水蒸汽蒸馏57(三)溶剂抽提法①浸提法(从固体中萃取有效成分)B.提取剂的选择 由相似相溶原理选择 选溶剂沸点在45~80℃之间的。若沸点低,易挥发;若沸点高,不易提纯、浓缩,溶剂与提取物不好分离。 选稳定性好的溶剂。 ②溶剂萃取法(四)色层分离法按固定相材料及使用形式分类 柱色谱:固定相装在色谱柱中 纸色谱:层析滤纸为支持剂,滤纸上结合水为固定相。 薄层色谱(TLC):将固定相粉末制成薄层。 气相色谱(GC):流动相为气体。 液相色谱(HPLC):流动相为液体。 (一)吸附色谱(二)分配色谱(三)离子交换色谱法(五)化学分离法(二)沉淀分离法(三)掩蔽法(六)浓缩习题1、字体安装与设置