样品采集制备和保存.ppt

教学目的：
理解样品采集的定义、意义及要求；
掌握样品的分类及样品采集的的数量和方法；
理解采样的注意事项；
掌握分析样品的制备；
掌握样品的保存；
教学重点：
样品的采集和制备；
教学难点：
采集样品的方法；
样品的制备。1.6样品采集、制备和保存1.6.1样品的采集一、采样的意义及要求食品的种类繁多，且组成很不均匀。不管是制成品，还是未加工的原料，即使是同一种样品，其所含成分的分布也不会完全一致，如果采样方法不正确，试样不具有代表性，则无论操作如何细心、结果如何精密，分析都将毫无意义，甚至可能导致得出错误的结论。要求：二、采样的数量和方法（一）样品的分类（二）采样的数量（三）采样的方法采样的一般方法（1）简单随机抽样
整批待测食品中的所有单位产品都以相同的可能性被抽到的方法，叫简单随机抽样，又称单纯随机抽样。
（2）系统随机抽样
实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时，可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样，这种方法叫系统随机抽样。（3）分层随机抽样
按样品的某些特征把整批样品划分为若干小批，这种小批叫做层。同一层内的产品质量应尽可能均匀一致，各层间特征界限应明显。在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品，然后合在一起即构成所需采取的原始样品，这种方法称为分层随机抽样。（4）分段随机抽样
当整批样品由许多群组成，而每群又由若干组构成时，可用前三种方法中的任何一种方法，以群作为单位抽取一定数量的群，再从抽出的群中，按随机抽样方法抽取一定数量的组，再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品，这种抽样方法称为分段随机抽样方法。
上述方法并无严格界线，采样时可结合起来使用，在保证代表性的前提下，还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性。2.具体样品的抽取方法（1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先根据下列公式确定取样件数：

式中，n为取样件数；N为总件数。从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后，再按下述方法采样。
a.固体食品
如粮食和粉状食品，用双套回转取样管插人包装中，回转180o取出样品。每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把许多份检样综合起来成为原始样品，再按四分法缩分至所需数量。b.稠的半固体样品
如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器从上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量。

c.液体样品
如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的，可采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右，装人小口瓶中混匀后，再分取缩减至所需数量。（2）散装固体食品可根据堆放的具体情况，先划分为若干等体积层，然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品，混合后按四分法缩分至所需数量。（3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品
视检验目的，可由被检物有代表性的各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、茎、叶等）分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数量。体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别测定。（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品
根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数量，250g以上包装不得少于3个，250g以下包装不得少于6个。三、采样的注定事项1.6.2分析试样的制备一、常规食品样品的制备3.固体样品
可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。
需要注意的是，样品在制备前必须先除去不可食用部分，水果除去皮、核；鱼、肉禽类除去鳞、骨、毛、内脏等。
固体试样的粒度应符合测定的要求，粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示，标准筛的筛号及筛孔直径的关系见表1.5。表1.5标准筛的筛号与孔径大小4.罐头水果类罐头
在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头应先剔除骨头、鱼刺及调味品（葱、姜、辣椒等）后再捣碎、混匀。
制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化。二、测定农药残留量时样品的制备4.蛋类去壳后全部混匀。
5.禽类去毛及内脏，洗净并除去表面附着水，纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。
6.鱼每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏后，洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一半，去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。1.6.3样品的保存容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可根据需要和测定要求选择。
1.冷藏短期保存温度一般以0～50C为宜。
2.干藏可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华千燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：－30～－100C，压强：10～40Pa），所以食品的变化可以减至