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第三章园艺产品品质分析方法第一节样品的采集、制备和保存一、样品的采集采样的原则是什么?总量较大的食品:可按0.5%~2%比例抽样; 小数量食品:抽样量约为总量的1/10; 包装固体样品:>250g包装的,取样件数不少于 3件;<250g包装的,不于6件。罐头食品或其它小包装食品,一般取样量3件,若在生产线上流动取样,则一般每批采样3~4次,每次采50g,每生产班次取样数不少于1件,班后 取样基数不少于3件;各种小包装食品(指每包 500g以下),均可按照每一生产班次,或同一批号的产品,随机抽取原包装食品2~4包。 样品的分类 a.检样:从整批待测食品的各个部分采集少量样品 b.原始样品:把质量相同的许多份检样综合在一起 c.平均样品:原始样品经过处理后再抽取其中一部 分供分析检验的样品。采样的数量 应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要 一般应一式三份分别供检验、复检和备查用,每份不少于0.5kg采样的一般方法1)简单随机抽样:整批待测食品中的所有单位产品,都以相同的可能性被抽到的方法,又称单纯随机抽样。 2)系统随机抽样:每隔一定时间或空间间隔进行抽样的方法,通常在实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时使用3)分层随机抽样:按样品的某些特征把整批样品划分为若干特征界限明显的小批(即“层”),在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品然后合在一起构成所需采取的原始样品的抽样方法。 4)分段随机抽样:当整批样品由许多群组成,而每群又由若干组构成时,可用前三种方法中的任何一种方法,以群作为单位抽取一定数量的群,再从抽出的群中,按随机抽样方法抽取一定数量的组,再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品的抽样方法。具体样品的抽取方法 (1)有完整包装(桶、袋、箱等)的食品首先根据下列公式确定取样件数: 式中,n为取样件数;N为总件数。a.固体食品:如粮食和粉状食品,用双套回转取样管插入包装中,回转180°取出样品。 每一包装须由上、中、下三层取出三份检样,把许多份检样综合起来成为原始样品,再按四分法缩分至所需数量。 .b.半稠的半固体样品: 如动物油脂、果酱等,启开包装后,用采样器从上、中、下三层分别取出检样,然后混合缩减至所需数量。 C.液体样品: 如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等,充分混匀后采取一定量的样品混合。 用大容器盛装不便混匀的,可采用虹吸法分层取样,每层各取500mL左右,装入小口瓶中混匀后,再分取缩减至所需数量。(2)散装固体食品 根据堆放的具体情况,先划分为若干等体积层,然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品,混合后按四分法缩分至所需数量。(3)肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品 视检验目的,从被检物有代表性的部位(肌肉、脂肪,或果蔬的根、茎、叶等)分别采样,经捣碎、混匀后,再缩减至所需数量。 体积较小的样品,可随机抽取多个样品,切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别测定。.(4)罐头、瓶装食品或其他小包装食品 根据批号连同包装一起采样。 同一批号取样数,250g以上包装不得少于3个,250g以下包装不得少于6个。 采样要求二、样品制备3.固体样品:视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。 注意:样品在制备前必须先除去不可食用部分,水果除去皮、核;鱼、肉禽类除去鳞、骨、内脏等。 固体试样的粒度应符合测定的要求,粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。测定农药残留量时样品的制备4.蛋类去壳后全部混匀。 5.禽类去毛及内脏,洗净并除去表面附着水,纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。 6.鱼每份鱼样至少三条,去鳞、头、尾及内脏后,洗净并除去表面附着水,纵剖取每条的一半,去骨、刺后全部绞成肉泥状,混匀。三、样品的保存容易腐败变质的样品可用以下方法保存: 1.冷藏短期保存温度一般以0~50C为宜。 2.干藏可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、冷冻干燥等方法。3.罐藏不能及时处理的鲜样,在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如,将一定量的试样切碎后,放入乙醇(φ=96%)中煮沸30min(最终乙醇浓度应在78%~82%的范围内),冷却后密封,可保存一年以上。 一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查,保留期从检验报告单签发之日起开始计算;易变质食品不予保留。 为什么要对样品进行预处理? 食品的组成十分复杂,其中的杂质或某些组分(如蛋白质、脂肪、糖类等)对分析测定常常产生干扰,使反应达不到预期的目的。因此,在测定前必须对样品加以处理,以保证检验工作的顺利进行。 此外,有些被测组分在样品中含量很低时,测