一种真空高温电离放电反应装置及其使用方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107029643A(43)申请公布日2017.08.11(21)申请号201710311074.0(22)申请日2017.05.05(71)申请人乐山师范学院地址614000四川省乐山市市中区滨河路778号(72)发明人田冲陈俏孙国峰聂万丽马克西姆温志国(51)Int.Cl.B01J19/08(2006.01)B01J19/00(2006.01)C07C17/269(2006.01)C07C19/043(2006.01)C07C21/21(2006.01)C07C19/01(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种真空高温电离放电反应装置及其使用方法(57)摘要本发明公开了一种真空高温电离放电反应装置，包括高压电源装置和真空电离反应瓶，所述真空电离反应瓶包括反应容器、钨丝电极和高真空旋塞，钨丝电极一端穿过反应容器的侧壁，且与反应容器烧结为一体，另一端裸露在外与高压电源装置相连，用于将电火花引入到反应容器内，所述反应容器上端设有一长颈旋塞螺纹连接口，上端一侧设有带磨口的支管，所述高真空旋塞通过螺纹与长颈旋塞螺纹连接口相连。本发明装置可抽真空至10-1Pa，并最高可加热至270℃，可将液态或固态物质充分气化，然后引入电弧进行电离放电反应，从而合成常规化学反应难以制备的化合物。CN107029643ACN107029643A权利要求书1/1页1.真空电离反应装置，包括高压电源装置和真空电离反应瓶(1)，其特征在于，所述真空电离反应瓶(1)包括反应容器(2)、钨丝电极(3)和高真空旋塞(4)，钨丝电极(3)一端穿过反应容器(2)的侧壁，且与反应容器(2)烧结为一体，另一端裸露在外与高压电源装置相连，用于将电火花引入到反应容器(2)内，所述反应容器上端设有一长颈旋塞螺纹连接口(5)，上端一侧设有带磨口的支管(A)，所述高真空旋塞(4)通过螺纹与长颈旋塞螺纹连接口(5)相连。2.如权利要求1所述的真空电离反应装置，其特征在于，所述高压电源装置采用电火花真空检测器，可产生180-210KV的强力电压。3.如权利要求1所述的真空电离反应装置，其特征在于，所述钨丝电极材质为钨丝。4.如权利要求1所述的真空电离反应装置，其特征在于，所述反应容器(2)为玻璃材质，带有高真空阀门，反应容器的容积为200-250mL。5.如权利要求1所述的真空电离反应装置，其特征在于，所述高真空旋塞(4)为特氟龙材质，用于反应容器的真空密封。6.如权利要求1-5任一项所述的真空电离反应装置的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、通过双排管系统将真空电离反应瓶抽真空，并将瓶中的空气置换为氮气；S2、在氮气保护下，取下反应瓶的高真空旋塞，向瓶内加入0.2-1.0g的反应物x，然后将高真空旋塞与旋塞螺纹连接口螺纹连接，密闭反应瓶；S3、将反应瓶置于-198℃的液氮中冷冻，待反应物冻结为固体后，打开高真空旋塞，并将反应瓶抽真空至2.0Pa-1×10-1Pa，密闭反应瓶；S4、将反应瓶使用乙醇溶剂解冻，恢复至室温，将反应瓶至于烘箱内加热；烘箱工作温度25-300℃，在烘箱的顶端开有直径5cm的圆孔，加热时将反应瓶主体至于烘箱内，而反应瓶顶端旋塞柄部分，以及钨丝电极，通过小孔至于烘箱外侧，然后用石棉将小孔密封，防止热量散失；钨丝电极通过小孔引导到外侧时，注意钨丝不能与烘箱接触，以防止电离反应时电火花引导到烘箱外壳上；使得反应瓶内的温度控制在25-270℃，使反应物充分气化；当反应物为沸点较低的液体时，在室温下其即可充分气化，无需加热；当反应物为高沸点液体或固体时，需要将反应瓶加热，使反应物充分气化；S5、待反应物在反应瓶中充分气化后，将高压电源装置打开释放电火花，并通过钨丝电极将电火花引入到反应瓶中电离反应物，连续电离1-5小时，至有固体或高沸点液体生成。2CN107029643A说明书1/4页一种真空高温电离放电反应装置及其使用方法技术领域[0001]本发明属于电化学合成技术领域，具体涉及到一种真空高温电离反应装置及其使用方法。背景技术[0002]“电离放电”化学是一种特殊的绿色化学合成方法，“电离放电”是指利用外加电场将气态的分子电离，分解成离子、原子、激发态原子(及分子)和自由基等，以上粒子再相互作用生成新物质、新分子。该方法可使常规难以进行的化学反应得以进行或加速进行，从而合成普通化学方法不易合成的化合物。[0003]目前“电离放电”方法主要针对常温下为气态的物质，如电离氮气、氢气的混合气体制备氨气；电离甲烷气体制备氢气和多碳烷烃；电离空气得到臭氧或氧化氮等。另外还有使用强电弧轰击固态物质，如强电弧轰击石墨制备富勒烯，强电弧轰击金属铟制备In203纳米颗粒等。以