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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112704901A(43)申请公布日2021.04.27(21)申请号202110329918.0(22)申请日2021.03.29(71)申请人天津乐科节能科技有限公司地址300000天津市滨海新区华苑产业区华天道8号海泰信息广场C座714申请人江苏乐科节能科技股份有限公司(72)发明人夏君君于会满彭涛尹海蛟全晓宇唐昊刘莉(51)Int.Cl.B01D9/02(2006.01)C07D317/38(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备及方法(57)摘要本发明公开了一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备及方法,该设备为立式结构,沿设备轴向分为结晶区、晶体床层区和熔融区,结晶区内设有换热片和搅拌刮刀,用于使碳酸乙烯酯原液发生降温结晶,晶体在重力及机械作用下向下沉降进入晶体床层段,在此堆积形成一定高度的晶体床,熔融区设有换热片用于提供晶体熔融所需热量,熔融液一部分由结晶设备底部出料口排出,一部分沿轴向穿过晶体床层逆流向上流动,由于高纯熔融液携带热量,逆流时与晶体床层中碳酸乙烯酯晶体发生热质交换,实现碳酸乙烯酯的发汗过程。本发明所述连续熔融结晶设备及方法可用于制备电子级碳酸乙烯酯,具有产品纯度高、生产效率高、设备结构紧凑,能耗低、能够连续稳定运行等优点。CN112704901ACN112704901A权利要求书1/1页1.一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备,所述设备为立式结构,沿轴向自上而下分为结晶区、晶体床层区和熔融区,所述结晶区内交替布置有换热片A和换热片B,相邻两换热片间布置有立式刮刀,所述立式刮刀通过支脚和连接杆固定在搅拌轴上,搅拌轴通过变频电机驱动,晶体床层区内设有疏松搅拌桨,熔融区内设有换热片C和支撑筛网,所述设备设有进料口、出料口和母液溢流口,进料口位于结晶区底部,出料口位于熔融区底部,母液溢流口位于结晶区顶部。2.根据权利要求1所述的一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备,其特征在于:所述换热片A和换热片B为圆形换热片,其中换热片A在圆周设有开口,换热片B在圆心设有开口,形成物料流通通道,换热片内部设有加强筋同时形成冷却流体流道,相邻换热片间采用串联连接方式。3.根据权利要求2所述的一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备,其特征在于:所述立式刮刀为多片结构,刮刀平面垂直于换热片平面并与连接杆呈30‑60度夹角,所述刮刀在换热片A和换热片B上布置方向相反,换热片A上A组刮刀旋转时推料面向外指向圆周方向,换热片B上B组刮刀旋转时推料面向内指向圆心方向,多片立式刮刀旋转投影面覆盖对应换热片的换热面。4.根据权利要求3所述的一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备,其特征在于:所述结晶区的长径比为2:1~10:1,所述晶体床层区长径比为1.5:1~8:1,所述熔融区的长径比为1:2~3:1。5.一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶方法,其特征在于:采用权利要求1‑4所述连续熔融结晶设备,液相碳酸乙烯酯粗品由进料口进入结晶器内,沿轴向向上流动,在结晶区内经降温结晶形成碳酸乙烯酯晶体,所述晶体在重力及立式刮刀的机械作用下沿A、B换热片开口物料通道呈S型螺旋下降,固液两相在整个结晶器内逆向流动,晶体最终进入晶体床层区并形成一定的床层堆积高度,晶体床底部晶体在熔融区内换热片的加热下发生熔融,一部分作为液相产品由出料口采出,一部分作为回流液沿轴向向上流动穿过晶体床层,并在结晶段内发生重结晶使回流液中碳酸乙烯酯得到回收,由于回流液纯度较高,并携带热量,当其穿过晶体床层时与碳酸乙烯酯晶体发生热质交换,完成对晶体的发汗和表面洗涤过程,最终结晶母液由结晶区顶部母液溢流口采出,连续稳定运行后控制冷热量输入使晶体床层高度维持不变。6.根据权利要求5所述的一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶方法,其特征在于:熔融区内晶体融化后液相回流比为0.5‑10。7.根据权利要求6所述的一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶方法,其特征在于:液相碳酸乙烯酯粗品为直接反应产物,或经精馏初步提纯的工业级碳酸乙烯酯产品,碳酸乙烯酯的进料浓度范围为80‑99.5wt%,碳酸乙烯酯产品出料纯度高于99.99wt%。8.根据权利要求7所述的一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶方法,其特征在于:控制结晶区换热温差为1‑15℃,熔融区换热温差为5‑60℃。2CN112704901A说明书1/4页一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备及方法技术领域[0001]本发明属于结晶提纯领域,特别涉及一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备及方法。背景技术[0002]碳酸乙烯酯是一种性能良好的极性高沸点溶剂,同时也可作为表面活性剂原料和有机合成中间体。其广泛用于有机合成领域,如以碳酸乙烯酯为原料可进一步生产呋喃唑酮、碳酸二甲酯、乙二醇、功能高分子材