高纯碳酸乙烯酯的结晶提纯工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111100003A(43)申请公布日2020.05.05(21)申请号201811248553.3(22)申请日2018.10.25(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院(72)发明人郭艳姿蔡立鑫陈亮(51)Int.Cl.C07C68/08(2006.01)C07C69/96(2006.01)权利要求书1页说明书11页附图2页(54)发明名称高纯碳酸乙烯酯的结晶提纯工艺(57)摘要本发明涉及一种高纯碳酸乙烯酯的结晶提纯工艺，主要解决现有技术分离提纯碳酸乙烯酯时，能耗高、产品纯度低、收率低等技术问题。本发明通过采用包括以下步骤：含碳酸乙烯酯的原料进入静态结晶器中进行一级静态结晶及发汗，获得高纯度碳酸乙烯酯晶体产品的同时，结晶母液及发汗汗液继续进入相同结构的静态结晶器中进行二级静态结晶及发汗的技术方案较好地解决了上述技术问题，可用于碳酸乙烯酯，特别是动力电池级碳酸乙烯酯的工业生产中。CN111100003ACN111100003A权利要求书1/1页1.一种高纯碳酸乙烯酯的结晶提纯工艺，包括以下步骤：含碳酸乙烯酯的原料进入静态结晶器中进行一级静态结晶及发汗，获得碳酸乙烯酯晶体产品的同时，结晶母液及发汗汗液继续进入相同结构的静态结晶器中进行二级静态结晶及发汗。2.根据权利要求1所述的碳酸乙烯酯的静态结晶提纯方法，其特征在于，所述静态结晶器包括夹套、换热管，所述换热管上设有支撑件。3.根据权利要求2所述的高纯碳酸乙烯酯的结晶提纯工艺，其特征在于所述的支撑件置于换热管底部或分布于整根换热管上，所述的支撑件包括丝网形结构、棒形结构和片状结构中的至少一种。4.根据权利要求1所述的碳酸乙烯酯的静态结晶提纯方法，其特征在于，所述二级静态结晶及发汗后的晶体产品熔化后直接作为碳酸乙烯酯晶体产品采出，或者作为一级静态结晶及发汗过程的结晶原料，或者将二级静态结晶后的晶体直接熔化作为一级静态结晶过程的原料。5.根据权利要求1所述的高纯碳酸乙烯酯的结晶提纯工艺，其特征在于含碳酸乙烯酯的原料是直接反应产物和/或反应产物经初步提纯后的含量大于等于90％的富碳酸乙烯酯物料，或是其它含量大于等于90％的碳酸乙烯酯物料。6.根据权利要求5所述的高纯碳酸乙烯酯的结晶提纯工艺，其特征在于反应产物经减压精馏、单级熔融结晶或膜分离工艺进行初步提纯，获得纯度大于等于90％的富碳酸乙烯酯原料。7.根据权利要求1所述的高纯碳酸乙烯酯的结晶提纯工艺，其特征在于一级静态结晶的结晶终点温度为15～25℃、平均降温速率为0.01～0.15℃/min；发汗终点温度为36.5～38℃、平均升温速率为0.01～0.1℃/min；结晶及发汗过程中终点温度下的恒温时间均大于等于30min。8.根据权利要求1所述的高纯碳酸乙烯酯的结晶提纯工艺，其特征在于二级静态结晶的结晶终点温度为5～20℃、平均降温速率为0.01～0.05℃/min；发汗终点温度为34～38℃、平均升温速率为0.01～0.1℃/min；结晶及发汗过程中终点温度下的恒温时间均大于等于30min。9.根据权利要求1所述的高纯碳酸乙烯酯的结晶提纯工艺，其特征在于所采用的静态结晶器包括外部夹套及内部换热管两套换热系统，外部夹套设置恒定温度或进行程序控制，并且当外部夹套采用恒温保温操作时，结晶过程中晶体的形成通过加入晶种引发，一级晶种的加入温度为34～36℃、二级晶种的加入温度为30～36℃。10.根据权利要求1所述的高纯碳酸乙烯酯的结晶提纯工艺，其特征在于整个提纯过程是在氮气密封的情况下进行。2CN111100003A说明书1/11页高纯碳酸乙烯酯的结晶提纯工艺技术领域[0001]本发明涉及一种高纯碳酸乙烯酯的结晶提纯工艺，可用于碳酸乙烯酯，特别是动力电池级碳酸乙烯酯的工业生产中，并作为高能锂电池的电解液溶剂进一步用于锂电池的工业生产中。背景技术[0002]近年来，随着电动汽车市场的不断崛起，动力电池作为其中的核心零部件，其需求也在快速增加。目前，动力电池仍以铅酸电池技术、镍氢电池技术、燃料电池技术、锂电池技术为主，其中锂离子电池基于其体积小、重量轻、容量高、寿命长、安全可靠无污染等特点，是目前纯电动车用电池研发的主要方向。[0003]锂离子电池是由电极材料(正、负极)、电解液和隔膜等部分组成,电解液作为电池中锂离子传输的媒介，连接电池的正负极，对于锂电池的各项性能，如循环性能、倍率性能、储存性能等起着至关重要的作用。[0004]锂离子电池的电解液一般是由电解质、高纯溶剂和添加剂等在一定条件下按一定比例配制而成，溶剂是电解液的主体部分，目前市场上常用的有机溶剂有碳酸二甲