一种丙交酯连续熔融结晶提纯系统及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113893573A(43)申请公布日2022.01.07(21)申请号202111514595.9(22)申请日2021.12.13(71)申请人天津乐科节能科技有限公司地址300392天津市滨海新区华苑产业区华天道8号海泰信息广场C座714申请人江苏乐科节能科技股份有限公司(72)发明人夏君君尹海蛟全晓宇于会满刘莉彭涛唐昊(51)Int.Cl.B01D9/02(2006.01)C07D319/12(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种丙交酯连续熔融结晶提纯系统及方法(57)摘要本发明公开了一种丙交酯连续熔融结晶提纯系统及方法，所述系统包括混合进料系统、粗丙交酯结晶段、晶体发汗提纯段、母液结晶回收段。其中，混合进料系统经泵送管线与粗丙交酯结晶段相连。粗丙交酯结晶段底部设晶浆出口，并与晶体发汗提纯段相连；顶部设母液出口与母液结晶回收段相连。晶体发汗提纯段底部设产品出口和回流液进口；顶部设母液出口，并与粗丙交酯结晶段相连。母液结晶回收段底部设晶浆出口，连接固液分离系统，固相出口与混合进料系统相连；液相出口设一循环支路，返回母液结晶回收段。采用本发明公开的系统及方法可以实现粗丙交酯的高效分离提纯，具有产品纯度高、系统能耗低、收率高、能够连续稳定运行等优点。CN113893573ACN113893573A权利要求书1/2页1.一种丙交酯连续熔融结晶提纯系统，其特征在于：所述系统包括混合进料系统、粗丙交酯结晶段、晶体发汗提纯段、母液结晶回收段，其中，混合进料系统经泵送管线与粗丙交酯结晶段相连，粗丙交酯结晶段底部设晶浆出口，并经输送管线与晶体发汗提纯段相连；顶部设母液出口经泵送管线与母液结晶回收段相连，晶体发汗提纯段底部设产品出口和回流液进口，经泵送管线连接实现产品的采出及回流；顶部设母液出口，经泵送管线与粗丙交酯结晶段相连，母液结晶回收段底部设晶浆出口，连接固液分离系统，固液分离系统固相出口经泵送管线与混合进料系统相连；液相出口排出系统，同时液相出口管线设一循环支路，经泵送管线返回母液结晶回收段。2.根据权利要求1所述的一种丙交酯连续熔融结晶提纯系统，其特征在于：所述粗丙交酯结晶段结晶器采用塔式结构，塔内沿轴向方向间隔交替设置几何结构不同的两种换热片，换热片为腔式结构，内部腔体通换热介质，两种换热片在不同位置设有开口，形成贯穿整个结晶塔的折流物料通道，结晶塔中心处设搅拌轴及传动装置，搅拌轴上设置多层沿周向转动的搅拌桨，在轴向上每层搅拌桨位于相邻两个换热片之间，在结晶塔底部设置一段晶体沉降区，结晶塔底部采用锥底结构，并在锥底区域设置搅拌结构。3.根据权利要求2所述的一种丙交酯连续熔融结晶提纯系统，其特征在于：所述晶体发汗提纯段为塔式结构，其长径比大于粗丙交酯结晶段结晶器，其与粗丙交酯结晶段相连的进料口位于塔体中上部，塔体下端设有供热部件，塔体内部设有多层搅拌桨，搅拌桨固定在中央旋转轴上，旋转轴由电机驱动，塔体内壁设有多层环形折流挡板。4.根据权利要求3所述的一种丙交酯连续熔融结晶提纯系统，其特征在于：所述混合进料系统包含一混合液罐，混合液罐设有粗丙交酯进料口、母液结晶回收段固液分离系统固相进料口，混合液出口及底部放空口，所述粗丙交酯进料口、母液结晶回收段固液分离系统固相进料口与混合液出口之间设有折流挡板，避免混合不均匀发生流股短路。5.一种粗丙交酯连续熔融结晶提纯方法，其特征在于：采用权利要求1‑4所述提纯系统，液相粗丙交酯经管线进入混合进料系统，与来自母液结晶回收段固液分离系统的固相来料混合后经泵送管线送入粗丙交酯结晶段进行结晶分离，维持混合进料系统液相温度为98‑110℃，控制粗丙交酯结晶段换热介质的温度及流量，使结晶塔塔顶温度为40‑80℃、塔底温度为85‑95℃，并沿塔体建立温度梯度，降温结晶所形成晶体在结晶塔内呈一定悬浮状态，并在结晶塔底部晶体沉降区形成稠厚晶浆，稠厚晶浆经输送管线送至晶体发汗提纯段，在发汗塔内进一步发生固液分离，晶体在发汗塔下部形成晶体床，控制发汗塔底部温度为105‑150℃，使晶体床层底部晶体熔化，形成携带部分显热的熔融液，熔融液经底部产品出口采出后分为两股，一股作为产品送至收集器，另一股经由回流液进口重新返回晶体床层并向上流动与晶体床层进行逆流热质交换，最终发汗塔内剩余液相经由发汗塔顶部母液出口，经泵送管线返回粗丙交酯结晶段；粗丙交酯结晶段剩余母液经由母液出口，经泵送管线送至母液结晶回收段，控制母液结晶回收段温度为20‑40℃，进一步分离剩余母液中残留的丙交酯，所得晶浆经底部晶浆出口送至固液分离系统，固相分离后送至混合进料系统进行下一提纯循环，液相一部分经循环支路返回母液结晶回收段，另一部分作为残