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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107629030A(43)申请公布日2018.01.26(21)申请号201710886239.7(22)申请日2017.09.26(71)申请人天津科技大学地址300222天津市河西区大沽南路1038号(72)发明人王红星柴士阳盖晓龙刘伯潭(51)Int.Cl.C07D317/38(2006.01)H01M10/0569(2010.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称降膜结晶制备电子级碳酸乙烯酯的方法(57)摘要本发明属于电子级试剂的制备技术领域,涉及一种降膜结晶制备电子级碳酸乙烯酯的方法。本发明提供的降膜结晶制备电子级碳酸乙烯酯的方法,包括逐步降温结晶、分步升温发汗、全部融化和二次结晶等步骤,并将降膜结晶的残留液和发汗残液回收处理,降低了能源消耗,并提升降膜结晶产量及产品纯度,可以使得产品纯度、收率以及综合的装置经济效益最大化;相比于现有技术中添加除醇剂/除杂剂或蒸馏提纯等方式更为经济,效果更好,具有可观的经济效益。CN107629030ACN107629030A权利要求书1/2页1.一种降膜结晶制备电子级碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:将碳酸乙烯酯原料从结晶器顶部加入,使碳酸乙烯酯按100t/h~300t/h流量在结晶器与碳酸乙烯酯原料储罐之间进行循环,结晶器温度控制在25~35℃;以逐步降温方式进行结晶,使碳酸乙烯酯在结晶器壁上形成晶层,降温终点温度为15~35℃,结晶2~13h后停止进料,随后恒温1~3h,将未结晶的碳酸乙烯酯残留液从结晶器的物料出口排出,并输送至回收装置中;以分步升温发汗方式使晶层熔融,并以一定的比例切割发汗残液,即发汗残液与产品液的切割比例为5∶5~2∶8,发汗终点温度为36~38℃,发汗时间为2~10h;将发汗残液从结晶器的物料出口排出并输送至回收装置中,将回收装置中的发汗残液和残留液回收处理后送回至结晶器中;发汗结束后,继续升温,使晶体全部融化,所得料液返回至原料储罐,重复上述操作步骤,进行二次降膜结晶,可得到电子级碳酸乙烯酯产品。2.根据权利要求1所述的降膜结晶制备电子级碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,以逐步降温方式进行结晶步骤中,降温步长为0.5℃/h~3℃/h。3.根据权利要求1所述的降膜结晶制备电子级碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,以分步升温发汗方式使晶层熔融步骤中,分两步或三步升温发汗。4.根据权利要求3所述的降膜结晶制备电子级碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,分两步时,第一次发汗时发汗残液与产品液的切割比例为4∶6,发汗时间为1~3h,第二次发汗时发汗残液与产品液的切割比例为2∶8,发汗时间为1~4h;分三步时,第一次发汗时发汗残液与产品液的切割比例为5∶5,发汗时间为0.5~2h,第二次发汗时发汗残液与产品液的切割比例为3∶7,发汗时间为1~3h,第三次发汗时发汗残液与产品液的切割比例为2∶8,发汗时间为1~5h。5.根据权利要求1所述的降膜结晶制备电子级碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,以分步升温发汗方式使晶层熔融步骤中,发汗升温步长为1℃/h~4℃/h。6.根据权利要求1所述的降膜结晶制备电子级碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,所述回收装置包括过滤器和静态结晶器,所述碳酸乙烯酯残留液和发汗残液经过滤器过滤后进入静态结晶器中,进一步回收得到碳酸乙烯酯回收液,并将回收液送回至结晶器中。7.根据权利要求1所述的降膜结晶制备电子级碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,所述结晶器为带有夹套的降膜结晶器;降膜结晶器设置有溢流口,多余的原料从溢流口溢出。8.根据权利要求1所述的降膜结晶制备电子级碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,所述结晶器的加热介质或冷却介质为循环水,循环水通过程序控温仪器设定温度。9.根据权利要求1所述的降膜结晶制备电子级碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,还包括对碳酸乙烯酯原料预加热的步骤,将原料预加热至39~50℃,恒温10~60min,随后用泵将原料输送至结晶器中。10.根据权利要求1-9任一项所述的降膜结晶制备电子级碳酸乙烯酯的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(a)预加热:将碳酸乙烯酯原料预加热至39~50℃,恒温10~60min,随后用泵将原料输送至结晶器中;(b)进料:原料从结晶器顶部加入,使原料按100t/h~300t/h流量在结晶器与原料储罐2CN107629030A权利要求书2/2页之间进行循环,结晶器温度控制在25~35℃;(c)降温结晶:以逐步降温方式进行结晶,使碳酸乙烯酯在结晶器壁上形成晶层,降温步长为0.5℃/h~3℃/h,降温终点温度为15~35℃,结晶2~13h后停止进料,随后恒温1~3h,将未结晶的碳酸乙烯酯残留液从结晶器的物料出口排出,并输送至回收装置中;