连续制备芳基硼酸的方法和装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102190676A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102190676A(43)申请公布日2011.09.21(21)申请号201010126889.X(22)申请日2010.03.18(71)申请人拜耳技术工程(上海)有限公司地址201507上海市漕泾上海化学工业区目华路F3地块(72)发明人刘涛赵东波何华平(51)Int.Cl.C07F5/02(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称连续制备芳基硼酸的方法和装置(57)摘要本发明涉及一种连续制备芳基硼酸的方法和装置。本发明提供的方法包括将芳基卤化物或芳基杂环化合物与烷基锂在第一微混合器内混合成第一混合物，然后将第一混合物与硼酸酯在第二个微混合器内混合为第二混合物，以及使第二混合物在一个微反应器中反应以制备芳基硼酸，其中第一混合物的停留时间为0.5s～3s。本发明所提供的方法和装置可以实现工业化连续、快速、安全地制备芳基硼酸。CN102967ACCNN110219067602190679A权利要求书1/2页1.一种连续制备芳基硼酸的方法，包括步骤：将芳基卤化物或芳基杂环化合物与烷基锂混合为第一混合物；将第一混合物与硼酸酯混合成第二混合物；和使第二混合物反应生成芳基硼酸；其中，所述第一混合物停留时间为0.5s～3s。2.如权利要求1所述方法，其中，所述第一混合物的停留时间为1.6s～1.9s。3.如权利要求1或2所述方法，其中，所述反应的温度为-60℃～-30℃。4.如权利要求3所述方法，其中，所述反应的温度为-50℃～-45℃。5.如权利要求4所述的方法，还包括步骤：将所述芳基卤化物或芳基杂环化合物、烷基锂和/或硼酸酯预冷至-65℃～-45℃。6.如权利要求1所述方法，其中，所述反应是在有机溶剂中进行的，所述有机溶剂选自下面的一种或多种：烷基醚、芳基醚、烃类、叔胺和它们的任意混合物。7.如权利要求6所述方法，其中，所述有机溶剂选自下面的一种或多种：NEt3、Et2O、THF、Tol、iPr2O和它们的任意混合物。8.如权利要求1、2、6或7所述的方法，其中，所述第一混合物和第二混合物中的至少一种是在一个微混合器中进行混合的。9.如权利要求8所述方法，其中，所述反应是在一个微反应器中进行的。10.如权利要求1、2、6或7所述的方法，其中，所述芳基卤化物选自苯或其衍生物、萘或其衍生物的卤化物；或芳基杂环化合物选自杂原子为O、S或N杂原子数为1～4的芳基杂环类化合物或其衍生物；或所述烷基锂选自下列的一种或多种：甲基锂、乙基锂、异丙基锂、丁基锂、戊基锂和己基锂；或所述硼酸酯选自下列的一种或多种：硼酸甲酯、硼酸乙酯、硼酸正丙酯、硼酸异丙酯、硼酸正丁酯、硼酸异丁酯、硼酸正戊酯、硼酸异戊酯、硼酸正己酯和硼酸异己酯。11.如权利要求10所述的方法，其中，所述芳基卤化物选自下列的一种或多种：3-溴噻吩、5-溴嘧啶、4-溴苯腈、3-溴吡啶、2-溴喹啉、2-溴苯甲醚和2-溴甲苯；或芳基杂环化合物为苯并呋喃；或所述烷基锂为丁基锂；或所述硼酸酯为硼酸正丁酯。12.一种连续制备芳基硼酸的装置，包括：一个第一微混合器，用于将芳基卤化物或芳基杂环化合物与烷基锂混合为第一混合物；一个第二微混合器，用于将第一混合物与硼酸酯混合成第二混合物；和一个微反应器，用于使第二混合物反应生成芳基硼酸；其中，所述第一混合物的停留时间为0.5s～3s。13.如权利要求12所述装置，其中，所述第一混合物的停留时间为1.6s～1.9s。14.如权利要求12所述装置，还包括一个预冷装置，用于预冷所述芳基卤化物、芳基杂环化合物、烷基锂和/或硼酸酯中的至少一种至-65℃～-45℃。15.如权利要求12、13或14所述的装置，其中，所述反应是在有机溶剂中进行的，所述有机溶剂选自下面的一种或多种：烷基醚、芳基醚、烃类、叔胺和它们的任意混合物。16.如权利要求12、13或14所述的装置，其中，所述芳基卤化物选自苯或其衍生物、萘或其衍生物的卤化物；或芳基杂环化合物选自杂原子为O、S或N杂原子数为1～4的芳基2CCNN110219067602190679A权利要求书2/2页杂环类化合物或其衍生物；或所述烷基锂选自下列的一种或多种：甲基锂、乙基锂、异丙基锂、丁基锂、戊基锂和己基锂；或所述硼酸酯选自下列的一种或多种：硼酸甲酯、硼酸乙酯、硼酸正丙酯、硼酸异丙酯、硼酸正丁酯、硼酸异丁酯、硼酸正戊酯、硼酸异戊酯、硼酸正己酯和硼酸异己酯。17.如权利要求16所述的装置，其中，所述芳基卤化物选自下列的一种或多种：3-溴噻吩、5-溴嘧啶、4-溴苯腈、3-溴吡啶、2-溴喹啉、2-溴苯甲醚和2-溴甲苯；或芳基杂环化合物为苯并呋喃；或所述烷基锂为丁基锂；或所述硼酸酯为硼酸正丁酯。3CCNN