用于橡胶增粘剂的改性烷基酚—酚醛树脂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102924673102924673B(45)授权公告日2014.08.27(21)申请号201210315680.7页.王巧仙等.烷基酚醛增粘树脂的研究.《太(22)申请日2012.08.31原工业大学学报》.1997,第28卷(第1期),第(73)专利权人北京彤程创展科技有限公司54-58，64，108页.地址100176北京市经济技术开发区科创王欢.二甲苯改性酚醛树脂.《沈阳化十四街20号院10号楼1-3单元工》.1993,(第4期),第50-53页.(72)发明人王文芳张成房彩琴董栋审查员林荫(51)Int.Cl.C08G8/28(2006.01)C08L61/14(2006.01)C08L7/00(2006.01)C08L21/00(2006.01)C09J161/14(2006.01)(56)对比文件CN101880365A,2010.11.10,说明书第1-2页.CN102504154A,2011.09.26,说明书第4-5权利要求书1页权利要求书1页说明书7页说明书7页(54)发明名称用于橡胶增粘剂的改性烷基酚—酚醛树脂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种改性烷基酚-酚醛树脂及其制备方法。该方法先将烷基酚与甲醛在酸性催化剂条件下反应，然后加入二甲苯进行改性，或者先将二甲苯与烷基酚混合，然后在酸性催化剂条件下加入甲醛进行反应。在甲醛加入完毕后回流0.5～2小时，将冷凝器从回流状态转为蒸馏状态，将反应物温度加热至130℃-200℃，用中和剂将催化剂中和，最后进行减压蒸馏，得到二甲苯改性烷基酚-酚醛树脂。本发明改性烷基酚-酚醛树脂的制备方法，不仅制备工艺简单，而且树脂中残留烷基酚单体的含量低于2％。将该树脂应用于天然橡胶和合成橡胶混合物中，可以显著提高半成品橡胶胶料的粘性，并使天然橡胶和合成橡胶具有很好的粘性保持率。CN102924673BCN10294673BCN102924673B权利要求书1/1页1.改性烷基酚-酚醛树脂的制备方法，其特征在于：制备步骤如方法1或方法2所示：方法1：将烷基酚、酸性催化剂加入带有搅拌装置、温度计和回流冷凝管的反应器中，升温至80℃～120℃，加入甲醛，待甲醛加入量达到甲醛总摩尔量50％～80％时，加入二甲苯，然后继续加入剩余的全部甲醛，回流反应0.5～2小时，将冷凝器从回流状态转为蒸馏状态，将反应物温度加热至130℃-200℃，用中和剂将催化剂中和，最后进行减压蒸馏，得到二甲苯改性烷基酚-酚醛树脂；方法2：将烷基酚、二甲苯和酸性催化剂加入带有搅拌装置、温度计和回流冷凝管的反应器中，升温至80℃～120℃加入甲醛，甲醛加入完毕后回流反应0.5～2小时，将冷凝器从回流状态转为蒸馏状态，将反应物温度加热至130℃-200℃，用中和剂将催化剂中和，最后进行减压蒸馏，得到二甲苯改性烷基酚-酚醛树脂。2.权利要求1所述的改性烷基酚-酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述的烷基酚是对C1-18烷基苯酚。3.权利要求1-2任一项所述的改性烷基酚-酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述烷基酚选自：对叔丁基苯酚、对特辛基苯酚、对仲丁基苯酚、对异辛基苯酚、对癸基苯酚、对甲基苯酚、对十八烷基苯酚、对壬基苯酚、对十六烷基苯酚、对十五烷基苯酚中的一种或多种。4.权利要求1-2任一项所述的改性烷基酚-酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂选自对甲苯磺酸、二甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、苯磺酸、草酸、盐酸及硫酸中的一种或多种。5.权利要求1-2任一项所述的改性烷基酚-酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述的甲醛选自甲醛水溶液和多聚甲醛中的一种或两种的混合物，甲醛与烷基酚摩尔比为0.5∶1～0.95∶1。6.权利要求1-2任一项所述的改性烷基酚-酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述的二甲苯选自邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯中的一种或多种。7.权利要求1-2任一项所述的改性烷基酚-酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述的二甲苯选自间二甲苯，二甲苯与烷基酚的摩尔比为0.01∶1～0.8∶1。8.权利要求1-2任一项所述的改性烷基酚-酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述的中和剂选自碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐或胺类物质。9.改性烷基酚-酚醛树脂，其特征在于：采用权利要求1-8中的任意一项制备方法制备得到。10.如权利要求9所述的改性烷基酚-酚醛树脂的用途，其特征在于：用于橡胶和轮胎中作为增粘剂使用。2CN102924673B说明书1/7页用于橡胶增粘剂的改性烷基酚—酚醛树脂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及酚醛树脂的改性，具体是指用于橡胶增粘剂的改性烷基酚-酚醛树脂及其制备方法。背景技术[0002]自粘性是生胶胶料之间粘合