一种三氯蔗糖的结晶方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102977157A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102977157A(43)申请公布日2013.03.20(21)申请号201210513395.6(22)申请日2012.12.05(71)申请人溧阳维信生物科技有限公司地址213314江苏省常州市溧阳市上黄镇坡圩工业集中区溧阳维信生物科技有限公司(72)发明人蒋朝明丁红辉刘华(74)专利代理机构南京天翼专利代理有限责任公司32112代理人游富英(51)Int.Cl.C07H5/02(2006.01)C07H1/06(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书33页页(54)发明名称一种三氯蔗糖的结晶方法(57)摘要本发明涉及一种三氯蔗糖的结晶方法，包括如下步骤：（1）于60-80℃的条件下配置三氯蔗糖的饱和溶液；（2）将步骤（1）得到三氯蔗糖的饱和溶液过滤,得到滤后清液；（3）先用3小时将滤后清液的温度降低至55℃，接着每2小时降低5℃将温度降至18℃，降温至18℃时停止降温；（4）静置，过滤得到三氯蔗糖晶体。本发明操作简单、在结晶过程中无需用到有机溶剂，得到的三氯蔗糖没有溶剂残留、并且过滤三氯蔗糖晶体得到的滤出液无需处理即可以循环使用，最后的废液可直接排放，节省了工序，降低了成本。本发明得到的三氯蔗糖晶体含量高、结晶体颗粒大、结晶表面有光泽、无需使用造粒设备，适宜工业化生产。CN102975ACN102977157A权利要求书1/1页1.一种三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于包括如下步骤：（1）配制饱和溶液：于60-80℃的条件下配置三氯蔗糖的饱和溶液；（2）过滤：将步骤（1）得到三氯蔗糖的饱和溶液过滤,得到滤后清液；（3）降温、搅拌结晶：先用3小时将滤后清液的温度降低至55℃，接着每2小时降低5℃将温度降至18℃，降温至18℃时停止降温；所述温度为55~80℃时，搅拌速度为50~55rpm，30℃~55℃时，搅拌速度为40~43rpm，18℃~30℃时，搅拌速度为33~36rpm；在温度为18℃，搅拌速度为33~36rpm的条件下保温搅拌6小时，搅拌完后将搅拌速度提高到40~45rpm保温搅拌3小时；（4）静置，过滤得到三氯蔗糖晶体。2.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于还包括步骤（5），将过滤得到的三氯蔗糖晶体用水淋洗。3.根据权利要求2所述的结晶方法，其特征在于还包括步骤（6），将步骤（5）得到三氯蔗糖晶体干燥至含水量为0.5%以下。2CN102977157A说明书1/3页一种三氯蔗糖的结晶方法技术领域[0001]本发明涉及大颗粒三氯蔗糖的结晶方法。背景技术[0002]三氯蔗糖（sucralose）是氯代蔗糖的一种，其是一种新型的甜味剂。它的甜度为蔗糖的600倍，其不参与人体代谢，安全性高，对抗酸水解能力强，这些优点使它成为市场优选的产品。US4343934、US5141860、US4977254、US4783526、US4380476、等专利都阐述了三氯蔗糖水结晶，但这些方法都存在为粉末结晶或粒度小存在易结块、颗粒外形不规则、产品中水分含量较高的弊端。专利US5298611提出使用造粒机制造三氯蔗糖球状结晶，此方法可以有效增加三氯蔗糖的流动性、降低了粉尘，但由于其结晶需造粒故又增加了工艺步骤和生产成本。专利CN101210034A、CN102391319A中阐述了混合溶剂结晶三氯蔗糖，此方法有效的降低了结晶时间，但存在三氯蔗糖中溶剂的残留、过滤后得到的滤出液需要进行处理才能够循环使用，最后的废液进行处理后才能够排放，并且得到的三氯蔗糖晶体的结晶颗粒较细。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种操作简单、无溶剂残留、溶剂无需处理可循环使用并且能够能到大颗粒晶体的三氯蔗糖的结晶方法。[0004]本发明的具体技术方案如下：一种三氯蔗糖的结晶方法，包括如下步骤：（1）配制饱和溶液：于60-80℃的条件下配置三氯蔗糖的饱和溶液；（2）过滤：将步骤（1）得到三氯蔗糖的饱和溶液过滤,得到滤后清液；（3）降温、搅拌结晶：先用3小时将滤后清液的温度降低至55℃，接着每2小时降低5℃将温度降至18℃，降温至18℃时停止降温；所述温度为55~80℃时，搅拌速度为50~55rpm，30℃~55℃时，搅拌速度为40~43rpm，18℃~30℃时，搅拌速度为33~36rpm；在温度为18℃，搅拌速度为33~36rpm的条件下保温搅拌6小时，搅拌完后将搅拌速度提高到40~45rpm保温搅拌3小时；（4）静置，过滤得到三氯蔗糖晶体。[0005]还包括步骤（5），将过滤得到的三氯蔗糖晶体用水淋洗。[0006]还包括步骤（6），将步骤（5）得到三氯蔗糖晶体干燥至含水量为0.5%以下。[0007]本发明操作简单、在结晶过程中无