一种三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108659061A(43)申请公布日2018.10.16(21)申请号201810776930.4(22)申请日2018.07.16(71)申请人南通市常海食品添加剂有限公司地址226100江苏省南通市海门市开发区青龙化工园区大庆路15号(72)发明人王立平王波程蕃根鞠雨果(74)专利代理机构常州市权航专利代理有限公司32280代理人黄晶晶(51)Int.Cl.C07H5/02(2006.01)C07H1/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法(57)摘要本发明提供一种三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法，经过乙酸丁酯萃取、乙酸乙酯萃取、废水浓缩和乙酸丁酯层处理四个步骤，具有高回收率、较少的溶剂消耗以及较少的废水产生，具有良好的经济效益和社会效益。CN108659061ACN108659061A权利要求书1/1页1.一种三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法，其特征在于包括如下步骤：（1）往萃取釜中加入三氯蔗糖母液，调节pH至近中性；向萃取釜中加入三氯蔗糖母液质量1/5~2/5的乙酸丁酯，搅拌、静置后，将下层水层分至中转罐，上层乙酸丁酯层分至乙酸丁酯储罐，重复萃取共计2~4次；（2）将步骤（1）中分层得到的水层转移到萃取釜中，加入三氯蔗糖母液质量2/5~3/5的乙酸乙酯搅拌、静置后，将下层水层分至母液中转罐中，上层乙酸乙酯层分至蒸馏釜，重复萃取共计2~4次，取样测水层中三氯蔗糖的含量小于5%，打入储罐待浓缩；（3）步骤（2）中得到的水层泵入浓缩釜，减压蒸馏水分至水层中三氯蔗糖含量在25%~30%，再将浓缩后的母液转移回萃取釜内，再加入三氯蔗糖母液质量2/5~3/5的乙酸乙酯萃取2~4次具体操作同步骤（2）中的萃取操作，当水层含量小于2%排入污水池；乙酸乙酯层与步骤（2）中的乙酸乙酯层合并蒸出乙酸乙酯后至成品车间脱色蒸馏后生产三氯蔗糖；（4）将步骤（1）中萃取母液后的的乙酸丁酯层打入乙酸丁酯蒸馏釜，蒸出50~60%质量的乙酸丁酯后冷却至30~40℃加水搅拌、静置后，加入水的质量为剩余乙酸丁酯质量的20~25%；水层分入中转罐，再次重复步骤（3）的废水浓缩，乙酸丁酯层继续水洗1~3次；水洗后剩余的乙酸丁酯减压蒸馏，残液冷却后排入污水池。2.如权利要求1所述的三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中pH至近中性具体指pH为6.5~7.5。3.如权利要求1所述的三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法，其特征在于，所述步骤（1）、（2）和（4）中，搅拌、静置的具体时间为搅拌0.2~1h，静置0.2~1h。4.如权利要求1所述的三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中加入的乙酸丁酯质量为三氯蔗糖母液质量的1/5~1/3。5.如权利要求2所述的三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法，其特征在于，所述步骤（1）萃取结束后再次调节pH至6.5~7.5。6.如权利要求1~5任一项所述的三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法，其特征在于，所述步骤（2）和（3）中乙酸乙酯每次的加入量为三氯蔗糖母液质量的1/2~3/5。7.如权利要求1~5任一项所述的三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法的方法，其特征在于，所述步骤（2）中得到的水层泵入浓缩釜之前先用低极性有机溶剂萃取1~3次。8.如权利要求7所述的三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法的方法，其特征在于，所述低极性有机溶剂选自环己烷、甲苯或二氯甲烷。9.如权利要求7所述的三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法的方法，其特征在于，所述低极性有机溶剂的加入量为5~10%。2CN108659061A说明书1/4页一种三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法技术领域[0001]本发明属于食品添加剂领域，具体涉及一种三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法。背景技术[0002]三氯蔗糖（TGS），俗称蔗糖素（sucralose），是英国泰莱公司（Tate＆Lyle）与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型人工甜味剂。是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda，甜度可达蔗糖320到1,000倍。这种人工甜味剂具有无热量，甜度高，甜味纯正，安全度高等特点。但蔗糖素在食品的加工过程中可能分解（主因是受热分解，沸水尚在安全范围之内），并产生对人体有害的毒性产物。[0003]三氯蔗糖的醇和浓郁口感十分接近蔗糖，甜味特性曲线几乎与蔗糖重叠，没有任何苦味。所含热量低，不易被消化吸收，同时也不容易产生龋齿。三氯蔗糖在使用过程中不会对食物产生其他影响，同时还能掩盖苦涩等不愉快味道。既可单独使用也可和其他甜味剂混合使用，三氯蔗糖易溶于水，溶解过程中不起泡。[0004]目前，工业生产中三氯蔗糖的结晶方法主要