一种三氯蔗糖水结晶母液的提纯处理方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106674292A(43)申请公布日2017.05.17(21)申请号201611132197.X(22)申请日2016.12.09(71)申请人福建科宏生物工程股份有限公司地址366000福建省三明市永安市尼葛开发区1399号(72)发明人罗华东崔灿赖道建池雪珍(74)专利代理机构广州广信知识产权代理有限公司44261代理人李玉峰(51)Int.Cl.C07H5/02(2006.01)C07H1/06(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种三氯蔗糖水结晶母液的提纯处理方法(57)摘要本发明公开了一种三氯蔗糖水结晶母液的提纯处理方法，不仅降低了除杂溶剂在糖水层中的残留，而且通过分步萃取除去了三氯蔗糖水结晶母液中的低极性与高极性杂质，从而大大提高了除杂后得到的三氯蔗糖粗品纯度；同时，本发明提纯处理工艺过程，有效提高了三氯蔗糖的回收率、降低了损耗和废水排放，适合于工业化实际生产。CN106674292ACN106674292A权利要求书1/2页1.一种三氯蔗糖水结晶母液的提纯处理方法，其特征在于包括以下步骤：(1)原料液萃取除杂(1-1)所述母液稀释后得到原料液；所述原料液中加入溶剂进行一次萃取除杂，得到一次萃取糖水层和一次萃取有机层；其中，所述一次萃取有机层进行以下步骤(3)的处理；(1-2)所述一次萃取糖水层中加入溶解度低的溶剂进行二次萃取，以除去一次萃取后残留在糖水层中的有机溶剂，得到二次萃取糖水层和二次萃取有机层；其中，所述二次萃取有机层进入蒸馏塔进行分馏处理；(2)二次萃取糖水层处理(2-1)所述二次萃取糖水层经低温蒸馏，以回收除去二次萃取后残留在糖水层中的有机溶剂后，加入溶剂进行三次萃取，将二次萃取糖水层中的三氯蔗糖转移至有机层中，得到三次萃取有机层和三次萃取废水层；所述低温蒸馏回收的溶剂进入所述蒸馏塔进行分馏处理；(2-2)所述三次萃取有机层经浓缩得到三氯蔗糖粗品；所述三次萃取废水层回收溶剂后进入生化池处理；(3)一次萃取有机层处理(3-1)所述一次萃取有机层经过水反洗，得到反洗糖水层和反洗有机层；(3-2)所述反洗糖水层返回到原料液中；所述反洗有机层经浓缩后，加入溶剂降至室温结晶处理，得到三氯蔗糖固体和废液；其中，所述三氯蔗糖固体返回到原料液中，所述废液回收溶剂后进入生化池处理。2.根据权利要求1所述的三氯蔗糖水结晶母液的提纯处理方法，其特征在于：所述原料液的浓度为15～25％。3.根据权利要求1所述的三氯蔗糖水结晶母液的提纯处理方法，其特征在于：所述步骤(1-1)中一次萃取溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇中的一种或其组合，按照体积比所述原料液∶一次萃取溶剂＝10∶1～5。4.根据权利要求1所述的三氯蔗糖水结晶母液的提纯处理方法，其特征在于：所述步骤(1-2)中二次萃取溶剂为环己烷、甲苯、四氯化碳中的一种或其组合，按照体积比所述一次萃取糖水层∶二次萃取溶剂＝1∶1～3。5.根据权利要求4所述的三氯蔗糖水结晶母液的提纯处理方法，其特征在于：所述步骤(1-2)中二次萃取溶剂为环己烷。6.根据权利要求1所述的三氯蔗糖水结晶母液的提纯处理方法，其特征在于：所述步骤(2-1)中三次萃取溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇中的一种或其组合，按照体积比所述二次萃取糖水层∶三次萃取溶剂＝1∶1～5。7.根据权利要求1或6所述的三氯蔗糖水结晶母液的提纯处理方法，其特征在于：所述步骤(1-1)的一次萃取溶剂与步骤(2-1)的三次萃取溶剂相同。8.根据权利要求1所述的三氯蔗糖水结晶母液的提纯处理方法，其特征在于：所述步骤(3-1)中按照体积比一次萃取有机层∶水＝1∶0.5～2.5。9.根据权利要求1所述的三氯蔗糖水结晶母液的提纯处理方法，其特征在于：所述步骤(3-2)中结晶处理溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、乙醇中的一种或其组合，优选地，为乙酸丁酯；按照体积比所述反洗有机层∶结晶处理溶剂＝1∶0.5～2.5，结晶时间为12～36h。2CN106674292A权利要求书2/2页10.根据权利要求9所述的三氯蔗糖水结晶母液的提纯处理方法，其特征在于：所述步骤(3-2)中结晶处理溶剂为乙酸丁酯。3CN106674292A说明书1/5页一种三氯蔗糖水结晶母液的提纯处理方法技术领域[0001]本发明涉及化工分离技术领域，尤其涉及一种三氯蔗糖水结晶母液的提纯处理方法。背景技术[0002]三氯蔗糖又称蔗糖素、或4,1,6,-三氯-4,1,6,-三脱氧半乳型蔗糖，其甜度可达蔗糖的600倍，具有无能量、甜度高、甜味纯正、高度安全等特点，是目前最优秀的功能性甜味剂之一。三氯蔗糖的制备是以蔗糖为原料，经过酰化反应、氯化反应得到中间体三氯蔗糖-6-乙酸酯，