一种三氯蔗糖的结晶和纯化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105859802A(43)申请公布日2016.08.17(21)申请号201610318410.X(22)申请日2016.05.14(71)申请人广西科技大学地址545006广西壮族自治区柳州市城中区东环大道268号(72)发明人粟晖潘浩然刘柳姚志湘(74)专利代理机构北京国坤专利代理事务所(普通合伙)11491代理人郭伟红(51)Int.Cl.C07H5/02(2006.01)C07H1/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种三氯蔗糖的结晶和纯化方法(57)摘要本发明公开了一种三氯蔗糖结晶和纯化方法，结晶使用甲醇作为溶剂，在甲醇钠和甲醇体系中脱酰化，再使用酸性阳离子交换树脂除去钠离子，使用活性炭进行脱色，最终得到三氯蔗糖产品。纯化方法，使用蒸馏水作为结晶溶剂，在乙酸乙酯，乙酸丁酯中使用蒸馏水进行洗涤，干燥结晶，最终得到更加纯化的产品。本发明操作简单，三氯蔗糖均在水中进行结晶纯化，过程中未涉及其他溶剂，故其无溶剂残留，所使用的溶剂甲醇，乙酸乙酯和乙酸丁酯均可直接回收利用，无需进行特殊处理，即可循环使用，节省工序，有效降低成本，产品中含水量降低，产品中含水量降低至0.5％以下，外观有光泽，且纯度从粗结晶到最终结晶，纯度得到明显有效提高。CN105859802ACN105859802A权利要求书1/1页1.一种三氯蔗糖的结晶和纯化方法，其特征在于，由如下步骤构成：步骤一、三氯蔗糖-6-乙酯脱酰胺化结晶过程：称取三氯蔗糖-6-乙酯粉末，加入无水甲醇完全溶解；加入甲醇钠-甲醇溶液调节pH值至8-9，进行脱酰化，之后将溶液放置于恒温磁力搅拌器中，5-45℃条件下反应4-5h；使用酸性阳离子交换树脂调节pH值为6.5-7，室温搅拌10min，使用活性炭脱色30min，过滤，树脂使用少量甲醇洗涤；使用真空度为-0.085MPa的旋转蒸发仪，于45-55℃旋转蒸发，去除甲醇，得到白色粉末状三氯蔗糖粗结晶；步骤二、将所得粗晶体溶解于适量乙酸乙酯中，使用等量蒸馏水进行多次重复洗涤，萃取，收集重复洗涤的所有水溶液，再加入适量乙酸乙酯至水溶液中，震荡萃取，收集水相，将有机相蒸馏水进行多次重复洗涤后，将所有水溶液旋转蒸发至泡沫状后再加入少量蒸馏水溶解，之后于4℃冷却12h，抽滤，使用冷却过的蒸馏水进行洗涤，得到白色结晶；步骤三、再将晶体溶解于20mL乙酸丁酯中，使用25mL蒸馏水进行多次重复洗涤，收集重复洗涤的所有水溶液，使用真空度为-0.085MPa的旋转蒸发仪，于45-55℃旋转蒸发，至溶液成粘稠状，在4℃冷却12h，抽滤，使用冷却过的二次蒸馏水进行洗涤，得到白色粉末状结晶；步骤四、将白色晶体放入真空干燥箱中45-50℃烘干4-5h，即可得到白色粉末状晶体三氯蔗糖纯化产品。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤一中，三氯蔗糖-6-乙酯选取含量为96.5％和98.5％两种规格。3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤一中，甲醇钠-甲醇溶液浓度为0.10moL/L，加入适量调节反应液至PH＝9。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中，活性炭的用量为总溶液质量的2-5％。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中，所述酸性阳离子交换树脂采用浓度为4-5％的盐酸进行处理。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤三中，使用蒸馏水进行洗涤的次数为2-4次。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤四中，真空干燥箱干燥温度为50℃，烘干时长为5h。2CN105859802A说明书1/5页一种三氯蔗糖的结晶和纯化方法技术领域[0001]本发明属于食品添加剂的生产加工及三氯蔗糖纯化技术领域，特别涉及一种三氯蔗糖的结晶和纯化方法。背景技术[0002]三氯蔗糖(Sucralose)，属于氯代蔗糖衍生物，是一种新型的甜味食品添加剂，它是一种非营养型人工合成甜味剂，甜度与等量的蔗糖相比，其甜味为蔗糖的600倍，而且因其不参与人体代谢，不会产生龋齿，稳定性好，安全性高，口感上更接近于天然蔗糖，因此三氯蔗糖可作为糖类物质的理想替代品，使用于食品、化妆品加工中。现已成为市场上强力甜味剂优选产品。[0003]目前工业生产中三氯蔗糖的结晶方法主要以水为溶剂进行结晶，US4343934，US5141860，US4977254等专利阐述的三氯蔗糖的结晶方法：以水作为溶剂进行结晶，但存在结晶耗时长，结晶不完全，结晶易结块，产品中含水量较高，稳定性较差，且母液中含有大量产品等缺点。US5498709以单有机溶剂乙酸乙酯作为结晶溶剂以及US6943248、CN101210034A、CN102391319A、CN101