一种酪醇的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104628528A(43)申请公布日2015.05.20(21)申请号201510002805.4C07C37/68(2006.01)(22)申请日2015.01.05(71)申请人康美（北京）药物研究院有限公司地址102629北京市大兴区生物医药基地永旺路31号申请人广东康美药物研究院有限公司康美药业股份有限公司(72)发明人乐智勇闵建华黄静董婧婧孟亚会许冬瑾马兴田(74)专利代理机构北京轻创知识产权代理有限公司11212代理人杨立(51)Int.Cl.C07C39/11(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种酪醇的制备方法(57)摘要本发明涉及一种高纯度酪醇的制备方法,包括以下步骤：取红景天药材，采用煎煮、超声、微波、回流、渗漏、浸渍或温浸工艺提取；提取液中边加入絮凝澄清边搅拌、静置后，过滤；过滤后的滤液过纳滤膜，纳滤膜的孔径为1～2nm，截留分子量在100～1000道尔顿；膜过滤液过高分子微球，微球粒径300μm以下；经高分子微球的滤液用水或0.5-5％乙醇洗脱除杂，10％-25％乙醇洗脱，从酪醇被洗脱下来开始时收集洗脱液，合并洗脱液获得收集液；减压浓缩，干燥获得纯度为80％以上的酪醇。本发明艺操作过程简单，适合工业化生产；提取分离纯化过程中所有材料都是可以重复利用的，成本低，且本发明方法采用了纳滤膜及高分子微球分离纯化，死吸附较少，酪醇转移率高。CN104628528ACN104628528A权利要求书1/1页1.一种酪醇的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：取红景天药材，采用煎煮、超声、微波、回流、渗漏、浸渍或温浸工艺提取；步骤(2)：将步骤(1)制备的提取液中边加入絮凝澄清边搅拌、静置后，过滤；步骤(3)将步骤(2)过滤后的滤液通过纳滤膜，纳滤膜的孔径为1～2nm，截留分子量在100～1000道尔顿；步骤(4)经过步骤(3)处理的膜过滤液过高分子微球，微球粒径300um以下；步骤(5)经步骤(4)高分子微球的滤液用水或0.5～5％乙醇洗脱除杂，10％-25％乙醇洗脱，从酪醇被洗脱下来开始时收集洗脱液，合并洗脱液获得收集液；步骤(6)将步骤(5)获得的收集液减压浓缩，干燥获得纯度为80％以上的酪醇。2.根据权利要求1所述一种酪醇的制备方法,其特征在于，步骤(1)提取液为水或1～100％乙醇，提取1～3次，溶剂用量为3～20倍。3.根据权利要求1所述一种高纯度酪醇的制备方法,其特征在于，所述絮凝剂选择醋酸壳聚糖溶液、ZTC1+1溶液、果汁澄清剂或中药澄清剂中的一种或任意几种。4.根据权利要求3所述一种酪醇的制备方法,其特征在于，所述果汁澄清剂选择KBT-GZC果汁澄清剂或101果汁澄清剂；所述中药澄清剂选择KBT-ZTC系列中药澄清剂；所述醋酸壳聚糖溶液中壳聚糖与1％醋酸的质量体积分数为1～3％。5.根据权利要求3所述一种酪醇的制备方法,其特征在于，所述纳滤膜NE18、NE25、NE40或NE80中任一种。6.根据权利要求1至5任一项所述一种酪醇的制备方法,其特征在于，高分子微球材料选自聚苯乙烯型或二乙烯基苯聚合物型或聚甲基丙烯酸甲酯型或聚丙希酸脂型中任意一种。7.根据权利要求1至5任一项所述一种酪醇的制备方法,其特征在于，所述微球粒径范围5～200um。8.根据权利要求5所述一种酪醇的制备方法,其特征在于，所述微球粒径范围100～150um。9.根据权利要求1至5任一项所述一种酪醇的制备方法,其特征在于，所述絮凝剂加入量0.5～6wt％，搅拌时间为5分钟～2小时，静置时间为6～24小时。10.根据权利要求1至5任一项所述一种酪醇的制备方法,其特征在于，所述絮凝剂加入量2.5～5wt％，搅拌时间为30分钟～60分钟，静置时间为6～24小时。2CN104628528A说明书1/5页一种酪醇的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种酪醇的制备方法，属于属于红景天中酪醇提取、分离纯化及精制领域。背景技术[0002]酪醇是一种天然的抗氧化剂，是红景天药材中的主要活性成分之一，是苯乙醇的一种衍生物。其具有极强的抗心肌缺血、缩小心肌梗死面积，减少心肌细胞凋亡数，降低缺血再灌注动物室性心动过速和室颤的发生率及严重度。同时还能提高喂高胆固醇饲料的敲除低密度脂蛋白受体小鼠的抗氧化能力，并降低被升高的血胆固醇和甘油三酯水平。[0003]酪醇可以显著提高柯萨奇病毒性心肌炎小鼠心脏中的超氧化物歧化酶和谷胱甘肽过氧化物酶活性，降低血清乳酸脱氢酶活性和过氧化脂质含量，对心脏有很好的保护作用，临床上主要用于治疗心血管方面疾病。[0004]目前提取分离酪醇的方法主要有：[0005]高山红景天中红景天苷、苷元酪醇、香豆素的生产工艺(王化田