一种四氯吡啶的制备方法.pdf
Ro****44
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一种四氯吡啶的制备方法.pdf
本发明公开了一种四氯吡啶的制备方法,该方法包括:在催化剂存在下,将低氯代吡啶类化合物与氯气接触反应,得到接触反应后的产物,其中,所述催化剂为氯化铁、氯化锌、氯化镁和氯化铝中的一种或多种,在所述接触反应后的产物中通入非活泼性气体后进行蒸馏。通过本发明的方法,四氯吡啶的蒸馏收率能够高达92%以上,而且所得产物四氯吡啶中不含有催化剂的成分,另外蒸馏后的残留物可以继续用于催化合成四氯吡啶的反应。
一种四氯吡啶选择性脱氯制备2,3-二氯吡啶的方法.pdf
本发明公开了一种四氯吡啶选择性脱氯制备2,3‑二氯吡啶的方法,包括以下步骤:步骤一、将四氯吡啶、催化剂、缚酸剂、助剂和有机溶剂置于高压反应釜中,将所述高压反应釜抽真空;步骤二、先用氮气置换三次,然后用氢气置换三次;步骤三、控制釜内氢气压力为0.1MPa~2MPa,温度为20℃~60℃,搅拌条件下反应4h~10h,降至室温;步骤四、排净釜内氢气,用氮气置换三次,过滤,得到滤液;步骤五、减压精馏,得到2,3‑二氯吡啶。该方法以四氯吡啶为原料,以氢气为氢源,在缚酸剂、催化剂和助剂存在下进行选择性脱氯得到2,3‑
一种采用2,3,5,6-四氯吡啶制备2,3,5-三氯吡啶的方法.pdf
本发明公开一种采用2,3,5,6‑四氯吡啶制备2,3,5‑三氯吡啶的方法,包括以下步骤:(1)将2,3,5,6‑四氯吡啶、有机溶剂、催化剂、缚酸剂、水加入高压釜内,用氮气置换3次,再用氢气置换3次,在氢气氛围下反应;所述催化剂为以Pd或Pt中的至少一种为活性组分、以三氧化二铝或者活性炭为载体形成的催化剂;(2)降温至室温,排掉高压釜内的气体,用氮气置换3次,将反应产物过滤,过滤得到的催化剂,滤液静置分层,得到有机相;(3)将有机相减压蒸馏,得到淡黄色固体即为2,3,5‑三氯吡啶,馏分回收备用。本发明提供的
一种四氯吡啶连续氯化合成的方法.pdf
本发明涉及一种四氯吡啶连续氯化合成的方法,克服现有的四氯吡啶制备方法中存在的产物分离工艺复杂、副产物多、产物中残留有催化剂等缺陷,提供一种操作简单易于工业化生产的、副产品少、且催化剂可重复利用的新的四氯吡啶的制备方法。
一种3,4,5,6-四氯吡啶甲酸的制备方法及其应用.pdf
本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸(式3化合物)的制备方法及其应用。所述制备方法包括以下步骤:化合物1与硫酸溶液进行反应,得到化合物2;化合物2与亚硝酰硫酸反应,得到重氮盐溶液;再用硫酸溶液水解重氮盐,得到式3化合物。本发明的制备方法与现有技术相比,酸的用量少,产生的废酸量小,反应温度低,能耗低,产物的纯度和收率高,适合工业化生产。