一种采用2,3,5,6-四氯吡啶制备2,3,5-三氯吡啶的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110551062A(43)申请公布日2019.12.10(21)申请号201910870438.8(22)申请日2019.09.16(71)申请人西安凯立新材料股份有限公司地址710200陕西省西安市经济技术开发区泾渭新城泾勤路西段6号(72)发明人高武李小安张宇韩彬姚琪(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人王转(51)Int.Cl.C07D213/61(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种采用2,3,5,6-四氯吡啶制备2,3,5-三氯吡啶的方法(57)摘要本发明公开一种采用2,3,5,6-四氯吡啶制备2,3,5-三氯吡啶的方法，包括以下步骤：（1）将2,3,5,6-四氯吡啶、有机溶剂、催化剂、缚酸剂、水加入高压釜内，用氮气置换3次，再用氢气置换3次，在氢气氛围下反应；所述催化剂为以Pd或Pt中的至少一种为活性组分、以三氧化二铝或者活性炭为载体形成的催化剂；（2）降温至室温，排掉高压釜内的气体，用氮气置换3次，将反应产物过滤，过滤得到的催化剂，滤液静置分层，得到有机相；（3）将有机相减压蒸馏，得到淡黄色固体即为2,3,5-三氯吡啶，馏分回收备用。本发明提供的方法，以2,3,5,6-四氯吡啶为原料，易采购，方法绿色环保，且产品收率高、产品纯度高。CN110551062ACN110551062A权利要求书1/1页1.一种采用2,3,5,6-四氯吡啶制备2,3,5-三氯吡啶的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将2,3,5,6-四氯吡啶、有机溶剂、催化剂、缚酸剂、水加入高压釜内，用氮气置换3次，再用氢气置换3次，在20-100℃、0.1-3.0MPa的氢气氛围下反应3-12h；所述催化剂为以Pd或Pt中的至少一种为活性组分、以三氧化二铝或者活性炭为载体形成的催化剂，且所述活性组分的负载量为1-10%；（2）降温至室温，排掉高压釜内的气体，用氮气置换3次，将反应产物过滤，过滤得到的催化剂回收备用，滤液静置分层，得到有机相；（3）将有机相减压蒸馏，得到淡黄色固体即为2,3,5-三氯吡啶，馏分回收备用。2.根据权利要求1所述采用2,3,5,6-四氯吡啶制备2,3,5-三氯吡啶的方法，其特征在于：所述2,3,5,6-四氯吡啶、有机溶剂、催化剂、缚酸剂、水加入的质量比例为1：（1-4)：（0.001-0.005）：（0.2-0.6）：（0.5-1）。3.根据权利要求1所述采用2,3,5,6-四氯吡啶制备2,3,5-三氯吡啶的方法，其特征在于：所述减压蒸馏的温度为30-60℃、真空度<-0.08MPa。4.根据权利要求1所述采用2,3,5,6-四氯吡啶制备2,3,5-三氯吡啶的方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、2-甲基四氢呋喃中的任意一种。5.根据权利要求1所述采用2,3,5,6-四氯吡啶制备2,3,5-三氯吡啶的方法，其特征在于：所述缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠中的任意一种。6.根据权利要求1所述采用2,3,5,6-四氯吡啶制备2,3,5-三氯吡啶的方法，其特征在于：所述缚酸剂为三乙胺、三乙醇胺、乙醇胺、氨水中的任意一种。7.根据权利要求1所述采用2,3,5,6-四氯吡啶制备2,3,5-三氯吡啶的方法，其特征在于：所述催化剂为Pd/C、Pd/Al2O3或者Pd-Pt/C中的任意一种。8.根据权利要求1或7所述采用2,3,5,6-四氯吡啶制备2,3,5-三氯吡啶的方法，其特征在于：所述活性组分的负载量为5%。9.根据权利要求1所述采用2,3,5,6-四氯吡啶制备2,3,5-三氯吡啶的方法，其特征在于：步骤（1）中在20-80℃、0.1-2.0MPa的氢气氛围下反应3-12h。10.根据权利要求1或9所述采用2,3,5,6-四氯吡啶制备2,3,5-三氯吡啶的方法，其特征在于：步骤（1）中在30-60℃、0.6-1.0MPa的氢气氛围下反应6-9h。2CN110551062A说明书1/4页一种采用2,3,5,6-四氯吡啶制备2,3,5-三氯吡啶的方法技术领域[0001]本发明属于2,3,5-三氯吡啶制备技术领域，具体涉及一种采用2,3,5,6-四氯吡啶制备2,3,5-三氯吡啶的方法。背景技术[0002]2,3,5-三氯吡啶是重要的精细化工中间体，广泛应用于医药与农药研究领域。2,3,5-三氯吡啶与碱金属氢氧化物反应制备3,5-二氯-2-吡啶酚，是合成杀虫螨以及除草剂噁草醚等系列农药的重要原料。2,3,5-三氯吡啶也可以进一步进行氟化反应合成2,3-二氟-5-氯吡啶，后者是合成除草剂炔草酯的基础原料。[0003]目前，关于2,3,5-三氯吡啶的合成方法报道不是很多，主要