一种快速分析硅油及硅橡胶中残留甲基环硅氧烷含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106706779A(43)申请公布日2017.05.24(21)申请号201611085993.2(22)申请日2016.11.30(71)申请人江西蓝星星火有机硅有限公司地址330319江西省九江市永修县杨家岭(72)发明人刘雪梅程顺弟陈卫东(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司36115代理人金一娴(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图1页(54)发明名称一种快速分析硅油及硅橡胶中残留甲基环硅氧烷含量的方法(57)摘要本发明公开了一种快速分析硅油及硅橡胶中残留甲基环硅氧烷含量的方法，利用较少的样品量和萃取剂，并采用振荡器加速萃取效果，在较短的时间里获得萃取效果，并借助气相色谱检测甲基硅氧烷的含量,精密度未超过10%。使用该方法具有检测仪器价廉、安全、分析方法准确、快速、干扰小等特点，对生产控制、生命健康及环境提供了很大的帮助。CN106706779ACN106706779A权利要求书1/2页1.一种快速分析硅油及硅橡胶中残留甲基环硅氧烷含量的方法，其特征在于：采用丙酮作溶剂，让样品平铺使其表面积增大，采用振荡器振荡，再由气相色谱分析萃取液中甲基环硅氧烷含量。2.一种快速分析硅油及硅橡胶中残留甲基环硅氧烷含量的方法，其特征在于：具体步骤为：（1）试剂及器材丙酮：分析纯正十二烷：色谱纯八甲基环四硅氧烷（D4）：色谱纯十甲基环五硅氧烷（D5）：色谱纯十二甲基环六硅氧烷（D6）：色谱纯样品瓶及密封盖：20mL；（2）相对校正因子的测定准确称取一定质量的D4、D5、D6和正十二烷，混匀后采用色谱测定各组分峰面积;甲基环硅氧烷的相对校正因子计算公式为式（1）：…………………（1）其中：RFi—各甲基环硅氧烷的相对校正因子；mi—混合溶液中各甲基环硅氧烷的质量，g；pi—各甲基环硅氧烷的纯度，%；As—正十二烷的峰面积；Ai—各甲基环硅氧烷的峰面积；ms—混合溶液中正十二烷的质量，g；pi—正十二烷的纯度，%；（3）样品处理a、标准物质配制：称取0.1g正十二烷，加入10mL丙酮，称重，密闭混匀；b、在样品瓶中加入0.1g样品,加入0.02g配制的标准物，再加入5mL丙酮，密闭；c、将密闭后的样品放入振荡器中振荡60min；d、将振荡后的样品放入离心机中离心10min,离心速率3000r/min，待测；（4）采用气相色谱分析a、气相色谱条件参数为：柱箱温度：初始柱温50℃，保持5min，一阶升温速率15℃/min，终温130-150℃，终温280℃，保持20min，气化室温度：250℃，氢火焰检测器温度：300℃；b、根据色谱峰面积进行计算，得到样品中的甲基环硅氧烷含量：计算公式为：2CN106706779A权利要求书2/2页其中Wi—样品中各甲基环硅氧烷含量，%；m标—样品中加入标准物质的质量，g；c标—标准物质中正十二烷的浓度，%；A样—样品中各甲基环硅氧烷的色谱峰面积；m样—样品的质量，g；A标—正十二烷的色谱峰面积；RFi—各甲基环硅氧烷的相对校正因子。3CN106706779A说明书1/11页一种快速分析硅油及硅橡胶中残留甲基环硅氧烷含量的方法技术领域[0001]本发明涉及一种快速分析硅油及硅橡胶中残留甲基环硅氧烷含量的方法，属于生命健康与环境保护技术领域。背景技术[0002]甲基环硅氧烷环体，英文名称：Dimethylcyclosiloxane，结构及分子式为[(CH3)2SiO]n(n＝3，4，5，6，7，n),它是由二甲基二氯硅烷经过水解、裂解制得，是制备硅油、硅橡胶等聚有机硅氧烷的中间体。[0003]甲基环硅氧烷环体中的八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)被列入“实质消除”名单并进行有效消减，主要原因在于这三种环硅氧烷与持久性有机物一样能持久滞留在大气中并能长距离漂移。此外，也有研究表明，在使用的洗发香波、化妆品等个人护理品中，都有可能含有这三种硅氧烷环体,有削弱生殖能力的危险,因而要求生产的硅油、硅橡胶中控制残留的甲基环硅氧烷的含量。发明内容[0004]本发明的目的是提供了一种快速分析硅油及硅橡胶中残留的甲基环硅氧烷含量的方法，该方法采用在样品中加入标准物质及溶剂并经振荡萃取，再由气相色谱分析萃取液中的甲基环硅氧烷的含量，具有不损坏和污染仪器，操作简单，缩短了工作时间，提高了工作效率等优点。[0005]一种快速分析硅油及硅橡胶中残留甲基环硅氧烷含量的方法，具体步骤为：[0006](1)试剂及器材[0007]丙酮：分析纯[0008]正十二烷：色谱纯[0009]八甲基环四硅氧烷(D4)：色谱纯[0010]