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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110455956A(43)申请公布日2019.11.15(21)申请号201910797748.1(22)申请日2019.08.27(71)申请人江西蓝星星火有机硅有限公司地址330319江西省九江市永修县杨家岭(72)发明人吴云华(74)专利代理机构北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙)11535代理人焦健吕少楠(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/72(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/86(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图3页(54)发明名称含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定方法(57)摘要本发明公开一种酸水中硅氧烷含量的测定方法。所述方法采用具有硅氧烷结构但不存在于酸水中的物质作为萃取剂,萃取分离酸水得到含硅氧烷的有机相;采用气质联用仪(GC-MS)对所述有机相进行定性分析,确定所述有机相中的组分;采用色谱分析所述有机相,利用面积归一法定量,计算所述硅氧烷的总含量以及各组分含量。所述方法的硅氧烷回收率在89-117%之间,精密度高,能够很好地测定出酸水中的各组分及其含量,符合分析要求。CN110455956ACN110455956A权利要求书1/2页1.一种酸水中硅氧烷含量的测定方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)向酸水中加入萃取剂,萃取分离得到含硅氧烷的有机相;所述萃取剂具有硅氧烷结构,且酸水中不含有与该萃取剂结构相同的物质;优选地,所述萃取剂选自环状硅氧烷,优选为D3(六甲基环三硅氧烷)、D4(八甲基环四硅氧烷)和D5(十甲基环五硅氧烷)中的一种;(2)采用气质联用仪(GC-MS)对所述有机相进行定性分析,确定所述有机相中的组分;(3)采用气相色谱分析所述有机相,利用面积归一法定量,计算所述硅氧烷的总含量、以及各组分含量。2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤(1)中,所述酸水为含氢硅油副产酸水,所述酸水中含有HCl25-30wt%;优选地,所述酸水与萃取剂的体积比为(3-8):1;优选地,所述萃取剂,例如D5,纯度大于99.5%,且不含MM和硅氧烷线体。3.根据权利要求1或2所述的测定方法,其特征在于,所述萃取剂与酸水混合后摇匀,优选摇匀3-4min,摇匀过程中需要间歇放气;待摇匀后,静置萃取至少50min。4.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法,其特征在于,步骤(2)中,所述气质联用仪的测试条件包括:色谱柱选自聚二甲基硅氧烷毛细管色谱柱。5.根据权利要求1-4任一项所述的测定方法,其特征在于,步骤(2)中,所述气质联用仪的测试条件包括:色谱柱为HP-5MS;进样量0.2-0.6μL;柱流速1.0-2.5mL/min;汽化温度250-270℃;分流比(28-32):1;离子源温度220-240℃;四级杆温度140-160℃;辅助器接口温度220-240℃。6.根据权利要求1-5任一项所述的测定方法,其特征在于,步骤(3)中,所述气相色谱分析的操作条件包括:色谱柱选自聚二甲基硅氧烷毛细管色谱柱,优选HP-1、HP-5、DB-1、SE-30。7.根据权利要求1-6任一项所述的测定方法,其特征在于,步骤(3)中,所述色谱分析的操作条件包括:色谱柱为HP-1;进样量0.2-0.6μL;柱流速1.0-2.5mL/min;汽化温度250-270℃;检测温度290-310℃;分流比(28-32):1。8.根据权利要求1-7任一项所述的测定方法,其特征在于,步骤(3)中,将MM等硅氧烷总含量记为X1,酸水中硅氧烷总含量记为X2,按式(1)计算:2CN110455956A权利要求书2/2页式中:X1—色谱分析MM等硅氧烷总含量,%;ρ1—萃取剂,例如D5,密度,g/mL;a—萃取剂的体积,mL;ρ2—酸水样品的密度,g/mL;b—酸水样品的体积,mL;任选,根据每一种硅氧烷的色谱峰面积,采用所述公式计算酸水中每一种硅氧烷的含量。9.根据权利要求1-8任一项所述的测定方法,其特征在于,步骤(1)中还包括配制和萃取空白样品,得到空白样品的有机相。10.根据权利要求9所述的测定方法,其特征在于,步骤(3)还包括对空白样品的有机相进行色谱分析。3CN110455956A说明书1/10页含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定方法技术领域[0001]本发明属于硅氧烷含量检测领域,具体涉及一种含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定方法。背景技术[0002]甲基氢二氯硅烷在加六甲基二硅氧烷(MM)的条件下,水解生成线性硅氧烷和环硅氧烷,析出的氯化氢溶于水形成盐酸酸水(盐酸质量分数约25-30%),同时酸水中含有一定量的硅氧烷(主要成分为MM,以及少量的硅氧烷线体等其他