甲基环硅氧烷的精制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103450249A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103450249103450249A(43)申请公布日2013.12.18(21)申请号201310347812.9(22)申请日2013.08.12(71)申请人东至绿洲环保化工有限公司地址247200安徽省池州市东至县香隅化工园区(72)发明人陈建宇(74)专利代理机构安徽信拓律师事务所34117代理人娄尔玉(51)Int.Cl.C07F7/21(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书3页说明书3页(54)发明名称甲基环硅氧烷的精制方法(57)摘要一种甲基环硅氧烷的精制方法，涉及化工产品技术领域，将精制的甲基环硅氧烷、活性炭、絮凝剂、工业碱按100:12.5:1:1的比例混合搅拌均匀，形成辅料混合物待用；将辅料混合物通过齿轮泵打入到压滤机内形成滤饼，该滤饼用于过滤待加工的粗甲基环硅氧烷；将有机硅废料裂解得到的粗甲基环硅氧烷陆续打入压滤机内通过滤饼进行过滤，过滤的作用是对粗甲基环硅氧烷进行中和、除杂、脱色；过滤完成后得到精品甲基环硅氧烷，可直接用于制备有机硅下游产品，也可作为辅料使用。本发明制备方法简单，便于实际操作，没有废水、废弃物的产生，不会对环境造成破坏，能源损耗少，成品纯度高，具有非常好的实际运用意义。CN103450249ACN1034529ACN103450249A权利要求书1/1页1.一种甲基环硅氧烷的精制方法，其特征在于：包括以下方法步骤，1）将精制的甲基环硅氧烷、活性炭、絮凝剂、工业碱按100:12.5:1:1的比例混合搅拌均匀，形成辅料混合物待用；2）将辅料混合物通过齿轮泵打入到压滤机内形成滤饼，该滤饼用于过滤待加工的粗甲基环硅氧烷；3）将有机硅废料裂解得到的粗甲基环硅氧烷陆续打入压滤机内通过滤饼进行过滤，过滤的作用是对粗甲基环硅氧烷进行中和、除杂、脱色；4）过滤完成后得到精品甲基环硅氧烷，可直接用于制备有机硅下游产品，也可用于步骤1）中作为辅料使用。2.根据权利要求1所述的甲基环硅氧烷的精制方法，其特征在于：在压滤机内滤饼出现过滤缓慢时，将压滤机打开，把滤饼铲掉，铲掉后的滤饼可掺入有机硅废料中进行裂解，重新做成滤饼，正常情况下，一次配料可过滤3-5吨粗甲基环硅氧烷。3.根据权利要求1所述的甲基环硅氧烷的精制方法，其特征在于：所述压滤机为一台10m2的板框式压滤机。4.根据权利要求1所述的甲基环硅氧烷的精制方法，其特征在于：所述齿轮泵为一台1.5千瓦的齿轮泵。2CN103450249A说明书1/3页甲基环硅氧烷的精制方法技术领域[0001]本发明涉及化工产品技术领域，具体涉及一种采用洗涤、中和、沉淀的处理工艺精制甲基环硅氧烷的方法。背景技术[0002]甲基环硅氧烷是制备硅橡胶、硅油等聚有机硅氧烷的中间体，可进一步加工成耐高低温、绝缘性能好、耐气候老化、耐臭氧、耐辐射性能好的多种硅橡胶、硅油。[0003]现有技术中甲基环硅氧烷的制备采用报废的硅橡胶，硅塑料或其它有机硅报废料为原料，用硫酸和十二链苯基磺酸为催化剂在高温条件下，将原料转化成甲基环硅氧烷粗制品。并用氢氧化钾为催化剂在高温条件下重排中和，然后用活性炭吸附过滤，获得甲基环硅氧烷精制品。将甲基环硅氧烷精制品用四甲基氢氧化铵为催化剂在一定条件下可制成硅油，硅橡胶等产品，再加活性炭吸附过滤后备库。其中甲基环硅氧烷的精制过程需在高温条件下进行，操作不慎容易造成触胶（反应釜，冷凝器堵胶）产生高压，甚至自燃；且排空放压时将产生一定量的恶臭味。以每批次精制1000kg甲基环硅氧烷计，该重排中和工艺耗时七小时，加活性炭吸附过滤四小时，耗电量1300度，催化剂约300元/釜，活性炭约150元/釜，精制过程耗时较长、耗电量高，安全系数低，对环境有一定的污染，而且物料损耗大（约损耗3%），实际得970kg，成本较高。[0004]此外，还有一种混合甲基环硅氧烷的精制采用负压操作。混合甲基环硅氧烷经预热器预热后进入脱低塔，再沸器通中压蒸汽对塔加热，塔顶冷凝器通热水冷凝。在真空系统造负压下，被冷凝的物料进入回流罐，经回流泵进行全回流操作，经分析确定回流泵出口物料和塔釜物料中各组分含量合格后，回流罐中的物料采出到包装罐，再由包装泵采出至包装间包装。同时，塔釜采出脱轻后的混合甲基环硅氧烷至成品塔，进行进一步的加工和精制。[0005]在回流温度为75±5℃，真空度为0.069MPa的情况下，仍有部分甲基环硅氧烷（轻组分，特别是六甲基环三硅氧烷），会带入到真空系统中，造成真空管线堵塞，同时有部分六甲基环三硅氧烷进入真空水箱中，因其密度大于水，会沉到水箱底部，堵塞水环真空泵的进水口，使真空机组跳停或损坏水环真空泵。这样容易导致系统须停车处理，耗费大