一种有机硅织物整理剂残留环硅氧烷含量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113884602A(43)申请公布日2022.01.04(21)申请号202111331385.6(22)申请日2021.11.11(71)申请人扬州晨化新材料股份有限公司地址225803江苏省扬州市宝应县曹甸镇镇中路231号(72)发明人祁辉玉毕继辉董晓红吕志锋房连顺贾正仁邵春明鲁邦俊(74)专利代理机构扬州市锦江专利事务所32106代理人王晓青(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/68(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图2页(54)发明名称一种有机硅织物整理剂残留环硅氧烷含量的检测方法(57)摘要本发明涉及一种有机硅织物整理剂残留环硅氧烷含量的检测方法，其包括如下步骤：S1.标准曲线制作；S2.待测有机硅织物整理剂样品中环硅氧烷的含量的测定。本发明具有以下有益效果：本领域的技术人员，可根据待测样品中的环硅氧烷含量，调整标准曲线范围；本发明简单易懂、易操作，所用试剂常见易得，实验过程中所需要的仪器为常规的高速剪切机和气相色谱仪，检测成本较低。CN113884602ACN113884602A权利要求书1/1页1.一种有机硅织物整理剂残留环硅氧烷含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.标准曲线制作：分别将不同量的同一种环硅氧烷标准品与不含任何环硅氧烷的有机硅织物整理剂共混，形成多份重量相等的待测物，然后在待测物中分别加入萃取剂，在水浴条件下剪切，静置分层后分别取相同体积的萃取剂相，进行气相色谱测定，并分别记录各份萃取剂相中环硅氧烷的峰面积，以环硅氧烷重量为横坐标，测得的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线并拟合出回归方程；S2.待测有机硅织物整理剂样品中与步骤S1中相同环硅氧烷的含量测定：向待测样品中加入萃取剂，在水浴条件下剪切，静置分层后取与S1中相同体积的萃取剂相，进行气相色谱测定，并记录与步骤S1中相同的所述环硅氧烷的峰面积，利用S1中的所述回归方程，计算待测样品中与步骤S1中相同的所述环硅氧烷的含量。2.根据权利要求1所述有机硅织物整理剂残留环硅氧烷含量的检测方法，其特征在于，S1中的有机硅织物整理剂与S2中的有机硅织物整理剂的化学结构相同或相近。3.根据权利要求1所述有机硅织物整理剂残留环硅氧烷含量的检测方法，其特征在于，S1和S2中所加入的萃取剂的种类和体积相同。4.根据权利要求1所述有机硅织物整理剂残留环硅氧烷含量的检测方法，其特征在于，所述萃取剂为沸点介于60至160℃之间的C6‑C9的烷烃或C6‑C9的环烷烃。5.根据权利要求1所述有机硅织物整理剂残留环硅氧烷含量的检测方法，其特征在于，S1和S2中，所述水浴的温度相同，均为10‑40℃。6.根据权利要求1所述有机硅织物整理剂残留环硅氧烷含量的检测方法，其特征在于，S1和S2中，所述剪切条件相同。7.根据权利要求1所述有机硅织物整理剂残留环硅氧烷含量的检测方法，其特征在于，S2中待测样品的重量为S1中单份待测物重量的80‑120wt%。8.根据权利要求1所述有机硅织物整理剂残留环硅氧烷含量的检测方法，其特征在于，所述环硅氧烷选自八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷的一种或两种。9.根据权利要求3所述有机硅织物整理剂残留环硅氧烷含量的检测方法，其特征在于，所述萃取剂选自正己烷、正庚烷、正辛烷、2‑甲基庚烷、环己烷、环庚烷、环辛烷、2,2,4‑三甲基戊烷、3,3‑二甲基己烷的一种或多种。2CN113884602A说明书1/9页一种有机硅织物整理剂残留环硅氧烷含量的检测方法技术领域[0001]本发明属于分析检测领域，具体涉及一种有机硅织物整理剂残留环硅氧烷含量的检测方法。背景技术[0002]有机硅织物整理剂主要指纺织品最后整理过程所应用的各种有机硅助剂，这类有机硅的基本成分是各种各样的聚硅氧烷类物质。有机硅织物整理剂属于新型特种有机硅表面活性剂，具有低表面张力的特性，适合于油性体系（涂料、油墨、油漆）和在无溶剂体系中的添加，与烷烃类油性物质及高分子成膜物质具有极好的互溶性，也可以在水中分散。由于所用原材料和合成路径的因素，有机硅织物整理剂中可能含有一定量的八甲基环四硅氧烷（D4）和十甲基环五硅氧烷（D5）。2011年，加拿大环境保护法案CEPA曾宣布八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷为有毒成分，禁止添加到护肤品中。美国环保署（EPA）将八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷列入斯德哥尔摩持久性有机污染物公约审议清单，因这两种硅氧烷与持久性有机污染物一样，在动物体内难以降解且具有积聚特性。相关研究发现，这两种化学物质会对动物的繁殖能力造成损害。由于八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷存在毒性与生物富集性，欧盟委员会2