一种检测水体中残留二甲基环硅氧烷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101975828A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101975828A(43)申请公布日2011.02.16(21)申请号201010290573.4(22)申请日2010.09.25(71)申请人嘉兴学院地址314001浙江省嘉兴市越秀南路56号(72)发明人谭军曾延波白雪胡莹莹周鸿艳王珊李蕾叶朝霞(74)专利代理机构杭州天勤知识产权代理有限公司33224代理人胡红娟(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种检测水体中残留二甲基环硅氧烷的方法(57)摘要本发明公开了一种检测水体中残留二甲基环硅氧烷的方法，包括：将萃取剂和分散剂混合后加入待检测的水中，离心，取底部萃取液，气相色谱法测定萃取液中二甲基环硅氧烷的含量，计算得到水体中二甲基环硅氧烷的浓度。本发明方法通过将残留在水体中的二甲基环硅氧烷萃取分离，然后利用气相色谱检测其中二甲基环硅氧烷的含量，最终得到水体中二甲基环硅氧烷的浓度，操作简单，有机溶剂使用量少、检测时间短。CN1097582ACCNN110197582801975833A权利要求书1/1页1.一种检测水体中残留二甲基环硅氧烷的方法，包括：将萃取剂和分散剂混合后加入待检测的水中，离心，取底部萃取液，气相色谱法测定萃取液中二甲基环硅氧烷的含量，计算得到水体中二甲基环硅氧烷的浓度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的萃取剂为氯苯。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的分散剂为乙腈分散剂。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的萃取剂和分散剂的体积比为1∶10～20。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的萃取剂和待检测的水的体积比为1∶100～200。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的离心速率为2000～4000转/min，离心时间5～10min。2CCNN110197582801975833A说明书1/4页一种检测水体中残留二甲基环硅氧烷的方法技术领域[0001]本发明涉及环境分析化学技术领域，尤其涉及一种检测水体中残留二甲基环硅氧烷的方法。背景技术[0002]甲基环硅氧烷混合物通式为[(CH3)2SiO]n(n≥3)，简称DMC，主要包括六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4，占70％～85％)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)等。在工业上采用“直接法”工艺生产有机硅中间体过程中，一般先将甲基氯硅烷混合单体进行精馏得到主馏分二甲基二氯硅烷，再将后者通过水裂解工艺得到DMC。DMC和D4是世界各国有机硅工厂生产的主要有机硅中间体，也是有机硅下游厂家生产各种改性硅油、硅橡胶、织物整理剂和日化用品等有机硅聚合物产品不可代替的基础原料。[0003]2008年5月，加拿大环保部和卫生部发布“筛选评价报告草案”，提议对D4、D5、D6这三种在全球所有有机硅工厂大量生产、也最为常用的有机硅中间体，列入“实质消除”名单并进行有效削减。其主要原因在于这三种环硅氧烷与持久性有机污染物一样能持久滞留在大气中并能长距离漂移。以D4为例，进入大气中的量约占总使用量的13％，进入废水中的约占6％；而散逸到空气中的D4则会滞留在空气中，其漂移距离约为7920千米。简而言之，D4释放到空气中能够持久地滞留在环境中，通过流动介质(空气和水)导致范围很广的污染。它们进入环境中将对生态造成长久有害的影响，主要是对鱼类等水生生物有相当高的毒性，另外也具有对其它生物造成明显生态危害的可能性。而欧盟和丹麦的环保局的评价结果表明，与D4接触的重要影响会损害生物的生育繁衍能力，说明能扩散、漂移的D4对水生生物有相当高的毒性。此外，也有研究表明，在使用或生产诸如洗发香波、除汗剂等个人护理品以及干洗剂、消泡剂、表面活性剂、脱模剂、润滑剂、抛光剂等有机硅下游产品中，都有能释放到环境中的这三种环硅氧烷被检测出来。[0004]近年来，随着国内有机硅产品市场的不断扩展和需求量的急剧增大，我国甲基环硅氧烷的生产规模和表观消费量也在不断扩大。单就浙江省而言，目前已拥有新安化工、合盛化工、中天氟硅、恒业成化工等四家大规模单体原料生产企业。预计在“十一五”末，浙江省有机硅单体原料生产规模可达500kt/a，折合环硅氧烷约250kt/a，约占全国产能的1/3。此外，浙江省的绍兴、嘉兴、萧山等地区也是有机硅下游产品生产和纺织、皮革工业深加工的主要基地，在这些行业中，有机硅中间体及下游产品被广泛使用，大量的残留环硅氧烷会随着工业废水流入地表土壤和水系中去。如果说这三种环硅氧烷会对加拿大的环境造成毒害，那么对中国的环境特别是工厂周边局部环境的危害会厉