一种催化加氢制备CLT酸的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107382793A(43)申请公布日2017.11.24(21)申请号201710650404.9(22)申请日2017.08.02(71)申请人江苏仁欣化工股份有限公司地址223500江苏省连云港市灌南县堆沟港镇化工园区(72)发明人王英东李时斌查燕技(74)专利代理机构南京理工大学专利中心32203代理人刘海霞(51)Int.Cl.C07C303/22(2006.01)C07C309/48(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种催化加氢制备CLT酸的方法(57)摘要本发明公开了一种催化加氢制备CLT酸的方法。所述方法首先将水和CLT酸硝化物按质量比为1：3～10投入到加氢釜中，加入氢氧化钠调节pH为8～9，投入不小于体系总质量的1％的碳负载铂催化剂，氮气置换后，升温至70～80℃，通入氢气，控制反应压力为0.7～0.8MPa，反应至不吸氢时，反应结束，放料分层后酸析，制得CLT酸。本发明通过在金属催化剂的作用下，利用氢气与CLT酸硝化物发生加氢反应制备CLT酸，方法节能环保、生产单耗降低、产品品质高，硝基转化率达到99.34％，脱氯产物含量低至0.20％，残留硝基物低至0.03％。CN107382793ACN107382793A权利要求书1/1页1.一种催化加氢制备CLT酸的方法，其特征在于，具体步骤如下：将水和CLT酸硝化物按质量比为1：3～10投入到加氢釜中，加入氢氧化钠调节pH为8～9，投入不小于体系总质量的1％的碳负载铂催化剂，氮气置换后，升温至70～80℃，通入氢气，控制反应压力为0.7～0.8MPa，反应至不吸氢时，反应结束，放料分层后酸析，制得CLT酸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水和CLT酸硝化物的质量比为1：4。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的通入氢气的流量速度为10Kg/h。2CN107382793A说明书1/3页一种催化加氢制备CLT酸的方法技术领域[0001]本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种催化加氢制备2B油的方法。背景技术[0002]CLT酸，又名2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸，是一种重要的红色有机颜料中间体，主要用于制造有机颜料金光红c，立索尔大红等，广泛用于配置油墨、油漆、涂料、塑料及橡胶的着色。国内外生产CLT酸基本使用甲苯磺化法，即甲苯经磺化、氯化、硝化、还原、酸析后处理得到CLT酸成品。目前，对催化加氢还原制备CLT酸的研究报道较多，主要由以下几种方法：1)钯碳为加氢催化剂，但是催化剂寿命较短，产品脱氯较高，选择性较低，造成副产物较多，生产成本较高；2)铁粉还原，工艺老旧，产生大量铁泥副产物，对环境不友好，且反应速率较慢，选择性较差。生产成本及后处理成本较高；3)负载镍催化剂，也是用加氢还原的方法，但是在活性选择上较差，寿命较短，反应处理能力较弱，如要提高处理能力就必须安装较大的设备或者多套设备，增加了设备的投资和生产成本。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种节能环保、生产单耗降低、产品品质高的催化加氢制备CLT酸的方法。[0004]实现本发明目的的技术方案如下：[0005]一种催化加氢制备CLT酸的方法，化学方程式如下：[0006][0007]具体步骤如下：[0008]将水和CLT酸硝化物按质量比为1：3～10投入到加氢釜中，加入氢氧化钠调节pH为8～9，投入不小于体系总质量的1％的碳负载铂催化剂，氮气置换后，升温至70～80℃，通入氢气，控制反应压力为0.7～0.8MPa，反应至不吸氢时，反应结束，放料分层后酸析，制得CLT酸。[0009]优选地，所述的水和CLT酸硝化物的质量比为1：4。[0010]优选地，所述的通入氢气的流量速度为10Kg/h。[0011]本发明方法通过在金属催化剂的作用下，利用氢气与CLT酸的硝化物发生加氢反应制备CLT酸。本发明方法节能环保、生产单耗降低、产品品质高，硝基转化率达到99.34％，脱氯产物含量低至0.20％，残留硝基物低至0.03％。具体实施方式3CN107382793A说明书2/3页[0012]下面结合实施例对本发明作进一步详述。[0013]实施例1[0014]在1L的反应釜中加入100g纯水，400gCLT酸硝化物水溶液，加入5g1％碳负载铂催化剂，用氢氧化钠调节pH＝9。氮气置换两次后升温至70℃，以10Kg/h的流量通入氢气，保持压力0.8MPa，控制温度在80℃，反应至不吸氢时结束，取样进入气相色谱检测。[0015]实施例2[0016]在1L的反应釜中加入133g纯水，400gCLT酸硝化物水溶液加入5g1％碳负载铂催化剂，用氢氧化钠调节pH＝9，氮气置换两次后升温至70℃，以10K