连续反应制备CLT酸硝化物的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109593053A(43)申请公布日2019.04.09(21)申请号201811442458.7(22)申请日2018.11.29(71)申请人浙江秦燕科技股份有限公司地址312369浙江省绍兴市上虞区杭州湾经济技术开发区纬一路1号(72)发明人苏天伟王晓辉赵伟仇文仲赵磊(74)专利代理机构宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙)33228代理人李迎春(51)Int.Cl.C07C303/22(2006.01)C07C309/40(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称连续反应制备CLT酸硝化物的方法(57)摘要一种连续反应制备CLT酸硝化物的方法，该方法利用喷射环路反应系统步骤如下：首先加入预先已反应好的CLT酸硝化物溶液使物料循环，将连续反应器内的物料温度升至85-90℃；在保持反应器内硝化物料循环的条件下，用计量泵以稳定的流量向喷射环路连续反应器中泵入定量的CLT酸氯化物料溶液，同时用另一台计量泵以稳定的流量向喷射环路连续反应器中泵入定量的硝酸，并通过外置冷却器控制系统反应温度在85-90℃，开启喷射环路连续反应系统中的调节阀，将反应生成的CLT酸硝化物溶液输送至硝化物接收罐内。实现了CLT酸硝化物的连续制备，反应稳定性好，产品选择性高，副产物较少，能耗较低，废气排放量少，更为重要的是可以提高产物的收率、实现持续的连续循环反应。CN109593053ACN109593053A权利要求书1/1页1.一种连续反应制备CLT酸硝化物的方法，其特征在于：该方法通过一套喷射环路反应系统来实现，该喷射环路反应系统包括顶部装有喷射器的反应釜、循环泵、冷却器、调节阀和硝化物接收罐；该方法的步骤如下：(1)在顶部装有喷射器的反应釜内，首先加入预先已反应好的CLT酸硝化物溶液，启动喷射环路连续反应器循环泵使物料循环，将连续反应器内的物料温度升至85-90℃；(2)在保持反应器内硝化物料循环的条件下，用计量泵以稳定的流量向喷射环路连续反应器中泵入定量的CLT酸氯化物料溶液，同时用另一台计量泵以稳定的流量向喷射环路连续反应器中泵入定量的硝酸，并通过外置冷却器控制系统反应温度在85-90℃，开启喷射环路连续反应系统中的调节阀，将反应生成的CLT酸硝化物溶液输送至硝化物接收罐内；该硝化反应所用的反应系统包括：反应釜、安装在反应釜顶部的喷射器、连通反应釜底部与喷射器入口的外部管路和反应釜顶部与喷射器联接管路；反应釜顶部与喷射器联接管路可以称为循环管路，该管路是让产生的氧化氮气体会在循环管线中再次被吸入喷射器内进行反应，充分的利用氧化氮气体，且没有废气排放；所述的外部管路上设有用于输送物料的循环泵、用于冷却物料的冷却器以及用于导出硝化产物的出料口；所述的出料口连接硝化物接收罐，在出料口和硝化物接收罐之间设有控制出料速率的自动调节阀门，自动控制出料速度。2.根据权利要求1所述的连续反应制备CLT酸硝化物的方法，其特征在于：该制备方法的工艺过程，用化学反应式表示如下：3.根据权利要求1所述的连续反应制备CLT酸硝化物的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的硝酸质量百分比浓度为65％。4.根据权利要求1所述的连续反应制备CLT酸硝化物的方法，其特征在于：步骤(2)中，进料时硝酸和CLT酸氯化物的摩尔比为1.01～1.02:1。5.根据权利要求1所述的连续反应制备CLT酸硝化物的方法，其特征在于：步骤(2)中，反应过程中物料循环泵的速率为95-105m3/h。6.根据权利要求1所述的连续反应制备CLT酸硝化物的方法，其特征在于：作为优选，步骤(2)中，反应过程中控制反应温度为85-90℃。7.根据权利要求1所述的连续反应制备CLT酸硝化物的方法，其特征在于：反应完成的CLT酸硝化物通过液相色谱分析其主产品2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸的选择性≥92％。2CN109593053A说明书1/5页连续反应制备CLT酸硝化物的方法技术领域[0001]本发明属于有机化学合成技术领域，具体的涉及一种连续反应制备CLT酸硝化物的方法。背景技术[0002]CLT酸又名2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸，其结构式为：[0003][0004]是一种重要的红色有机颜料中间体，主要用于制造有机颜料金光红C、橡胶大红LG和立索尔大红等，其广泛用于配制油墨、油漆和涂料以及塑料和橡胶的着色。目前国内外采用的CLT酸合成方法基本上是甲苯磺化法，即甲苯经磺化、氯化、硝化，还原、酸析、压滤和干燥后得到CLT酸成品。[0005]对于CLT酸的硝化工艺，目前国内外普遍采用的是釜式间歇反应工艺，不但反应中会有大量氧化氮废气排放到空气中，存在环境污染问题，而且生产过程中会浪费大量硝酸，另一方面收率