首荟通便胶囊HPLC指纹图谱的建立方法及其标准图谱.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109270181A(43)申请公布日2019.01.25(21)申请号201811404354.7(22)申请日2018.11.23(71)申请人鲁南制药集团股份有限公司地址276005山东省临沂市红旗路209号(72)发明人刘武占关永霞(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/86(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图2页(54)发明名称首荟通便胶囊HPLC指纹图谱的建立方法及其标准图谱(57)摘要本发明公开了一种首荟通便胶囊HPLC指纹图谱的建立方法，该方法包括供试品溶液的制备、HPLC色谱条件的确定及HPLC标准指纹图谱的制作，由该方法得到的首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱，该指纹图谱有25个共有峰，其相对保留时间tR依次分别为0.101，0.108，0.137，0.268，0.282，0.312，0.690，0.717，0.798，0.887，0.925，1.000，1.052，1.125，1.173，1.255，1.270，1.409，1.489，1.520，1.648，1.861，1.893，2.048，2.158。本发明指纹图谱建立方法所得图谱特征峰多，重现性好、操作简便、稳定性高，通过标准指纹图谱共有峰的比较，可对首荟通便胶囊的质量进行全面地评价和控制，确保其内在质量的均一性和稳定性。CN109270181ACN109270181A权利要求书1/1页1.一种首荟通便胶囊HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物，加入50％以上的甲醇，超声处理20-50min，放冷，滤过，取续滤液，得供试品溶液；2)HPLC色谱条件的确定：KromasilC18柱，乙腈为流动相A，0.05％-0.20％磷酸溶液为流动相B，洗脱；3)HPLC标准指纹图谱的制作：按步骤2)色谱条件对首荟通便胶囊供试品溶液进行分析比较，得到由样品共有特征峰构成的首荟通便胶囊标准指纹图谱。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的供试品溶液，按如下具体步骤制备：称取首荟通便胶囊内容物0.5g，加入60％的甲醇，超声处理30min，放冷，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述流动相B为0.10％磷酸溶液。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)HPLC检测波长：220nm，流速：1mL/min，柱温：30℃。5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述样品的数量为2批次或2批次以上，优选为10批次以上，更优选的是，所述样品的数量为11批次。6.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述洗脱采用梯度洗脱，优选的是，梯度洗脱方法为：时间(min)流动相A(％)流动相B(％)0-4012％→30％88％→70％40-6030％→65％70％→35％7.如权利要求1-6中任一项所述方法建立的标准指纹图谱，其特征在于，所述标准指纹图谱有25个共有峰。8.如权利要求7所述的标准指纹图谱，其特征在于，所述峰的相对保留时间tR依次分别为：0.101，0.108，0.137，0.268，0.282，0.312，0.690，0.717，0.798，0.887，0.925，1.000，1.052，1.125，1.173，1.255，1.270，1.409，1.489，1.520，1.648，1.861，1.893，2.048，2.158。9.如权利要求8所述的标准指纹图谱，其特征在于，所述峰的相对保留时间为0.798时为2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷，相对保留时间1.000时为柚皮苷，相对保留时间1.270时为芦荟苷。10.如权利要求1-6所述方法所得HPLC标准指纹图谱在首荟通便胶囊检测中的应用。2CN109270181A说明书1/9页首荟通便胶囊HPLC指纹图谱的建立方法及其标准图谱技术领域[0001]本发明涉及一种首荟通便胶囊HPLC指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱，属于中药制剂分析领域。背景技术[0002]中国专利CN100453105C公开了一种具有通便排毒、减肥降脂功能的中药组合物及制备方法，产品为治疗功能性便秘的中药复方制剂“首荟通便胶囊”。首荟通便胶囊处方以中医理论为指导，融汇临床经验，在润肠通便、泻浊排毒之品中辅以补血润燥之品，佐以补气健脾之品，使以降浊消痞之药味，达到补泻兼施，以通为用，降中有升，泻中有补，一走一守，一急一缓，相互制约，相互为用，补不留滞，泻不伤正之功效，从而引导全方作用于脾胃，使中焦脾胃恢复升清降浊的正常功能。首荟通便胶囊组方合理，配伍精当，气阴同