一种乙氧基化四氢糠醇的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109384913A(43)申请公布日2019.02.26(21)申请号201811106755.4(22)申请日2018.09.21(71)申请人浙江皇马科技股份有限公司地址312363浙江省绍兴市上虞区章镇工业新区申请人浙江皇马新材料科技有限公司(72)发明人张雨金一丰马定连王月芬余江(74)专利代理机构绍兴普华联合专利代理事务所(普通合伙)33274代理人范琪美(51)Int.Cl.C08G65/28(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种乙氧基化四氢糠醇的合成方法(57)摘要本发明涉及一种乙氧基化四氢糠醇的合成方法，包括如下步骤：1)先将路易斯酸催化剂投入高压反应釜中，然后用氮气置换掉釜内空气；2)然后将四氢糠醇通过管道的方式压入反应釜中；3)开启搅拌和蒸汽加热，将反应物料升温至30-80℃；4)向反应釜中通入四氢糠醇摩尔数的1-20倍的环氧乙烷；5)反应至反应釜釜内压力不变，脱掉反应釜内残留的微量环氧乙烷，放料。本发明的有益效果是：1.采用无水氯化锌、无水氯化铝的一种或两种组合的路易斯酸催化剂可以有效的提高反应效率，缩短合成时间，提高生产效率，且合成的产物色泽浅；2.本方法合成过程中不使用丙酮等溶剂，降低对生态环境的影响、降低能耗使用。CN109384913ACN109384913A权利要求书1/1页1.一种乙氧基化四氢糠醇的合成方法，包括如下步骤：1)先将路易斯酸催化剂投入高压反应釜中，然后用氮气置换掉釜内空气；2)然后将四氢糠醇通过管道的方式压入反应釜中；3)开启搅拌和蒸汽加热，将反应物料升温至30-80℃；4)向反应釜中通入四氢糠醇摩尔数的1-20倍的环氧乙烷；5)反应至反应釜釜内压力不变，脱掉反应釜内残留的微量环氧乙烷，放料。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤1)中采用催化剂是无水氯化锌、无水氯化铝的一种或两种组合。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤1)中催化剂的用量为乙氧基化四氢糠醇的重量百分比的0.01-10‰。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤2)中四氢糠醇为罐车方式采购，并直接打入工厂内的储罐内，整个过程中均以氮气为压力来源，并且四氢糠醇的储罐一直以氮气封存，反应釜与四氢糠醇储罐采用密闭管道连接，需要四氢糠醇原料时可直接由管道压入反应釜中。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤3)中加热方式为蒸汽加热，并将反应物料升温至30-80℃。6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤3)将反应物料升温至50℃。7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤4)中环氧乙烷的加入量是四氢糠醇摩尔数的1-20倍，压力不超过0.45MPa。8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤5)中反应熟化至反应釜釜内压力不变，加完环氧乙烷后，熟化0.5-3h，当反应釜内压力20min内压力不发生变化作为熟化结束的标志。9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的步骤5)中脱气采用循环水真空泵的方式脱出反应釜内未反应的环氧乙烷。2CN109384913A说明书1/4页一种乙氧基化四氢糠醇的合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种乙氧基化四氢糠醇的合成方法，属于有机高分子化合物技术领域。背景技术[0002]乙氧基化四氢糠醇，外观为淡黄色至无色透明液体，可溶于水、乙醇、甲苯等多种溶剂，其本身也是作为一种很好的溶剂。四氢糠醇与环氧乙烷加成后使四氢糠醇变成具有特殊用途的表面活性剂，根据所加成的环氧乙烷数的不同，所得产品的性能也不同，可以用作乳化剂、润湿剂、渗透剂等不同用途；而同时其本身具有很好的亲油亲水性，其可在树脂和涂料工业领域中作为优异的溶剂。通过文献查阅，专利CN101190182A中报道乙氧基化四氢糠醇可用作精油(挥发油)中的助乳化剂，可有助于将挥发油中的各组分混合而配制成稳定、均匀、透明的微乳剂。[0003]专利CN103435795A中报道选用氢氧化钾、甲醇钠、氢氧化钠和甲醇钾中的一种作为催化剂，反应温度为60～80℃，反应压力为0.1～0.6MPa，采用丙酮作为溶剂及带水带醇剂。但由于其采用的是强碱类作为催化剂，制得产品色泽深、色泽不容易控制，影响其下游应用性能；加上丙酮的使用将在一定程度上增加环境的污染问题。[0004]本文通过实验寻求到一种可有效解决产品色泽和因使用溶剂对环境造成污染的方案。[0005]基于此，做出本申请。发明内容[0006]为解决现有制备方法中存在的缺陷和不足，特设计了一条与现有路线不同的合成方法。采用路易斯酸催化剂提高反应效率，缩短合成时间，提高生产效率；直接采用四氢糠醇