一种氮化铝粉体及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109437918A(43)申请公布日2019.03.08(21)申请号201811498113.3(22)申请日2018.12.07(71)申请人中国电子科技集团公司第四十三研究所地址230088安徽省合肥市高新区合欢路19号(72)发明人孙登琼田晨光张浩崔嵩郭军党军杰(74)专利代理机构合肥天明专利事务所(普通合伙)34115代理人金凯(51)Int.Cl.C04B35/581(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种氮化铝粉体及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种氮化铝粉体的制备方法，将铝源与碳源机械混合均匀，得到混合粉末；将混合粉末、粘结剂和溶剂经混合、造粒、干燥排胶，制得前驱体颗粒；将所述前驱体颗粒在氮气环境下进行连续反应制成含碳的氮化铝颗粒后，煅烧脱碳制成氮化铝颗粒；将所述氮化铝颗粒破碎制成氮化铝粉末。将前驱体颗粒进行连续反应，保证在合成工艺中物料在堆积过程中留有足够的氮气通道，使氮气气氛与颗粒充分接触，同时逆向的氮气气流形成强制性气路，将产生的CO快速带走，保证物料始终与氮气气氛充分接触，从而大幅缩短反应时间，保证反应的充分进行，提高最终制得的氮化铝粉体的纯度。本发明还公开了通过上述制备方法制得的氮化铝粉体及其应用。CN109437918ACN109437918A权利要求书1/1页1.一种氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、原料混合：将铝源与碳源机械混合均匀，得到混合粉末；b、前驱体颗粒制备：将所述混合粉末、粘结剂和溶剂经混合、造粒、干燥排胶，制得前驱体颗粒；c、氮化铝颗粒制备：将所述前驱体颗粒在氮气环境下进行连续反应制成含碳的氮化铝颗粒后，煅烧脱碳制成氮化铝颗粒；d、颗粒破碎：将所述氮化铝颗粒破碎制成氮化铝粉末。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤a中，所述铝源与所述碳源的质量比为(1.5~2.5):1，所述铝源为α-Al2O3氧化铝颗粒，其纯度不低于99.9%，粒度D50为0.2~1.5μm；所述碳源为天然炭黑、石油炭黑或乙炔炭黑中的一种，其纯度不低于99.9%，粒度D50为210~100nm，比表面积为50~500m/g。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤a中所述机械混合为干式球磨，所述干式球磨的时间为2~8h。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤b中，所述混合粉末与所述粘结剂、所述溶剂的质量比为10:(0.5~2):(4~8)，所述粘结剂为PVA、酚醛树脂、环氧树脂中的一种，所述溶剂为去离子水、无水乙醇中的一种。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述前驱体颗粒为平均粒径为2~10mm的球形或类球形颗粒。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述连续反应采用的是立式石墨连续合成炉，炉内压力为1000~3000Pa，炉内反应温度为1600~1800℃，所述前驱体颗粒自上而下通过炉内高温区，在高温区停留时间为6~15h；所述氮气自下而上流过炉内高温区，33其流量为6m/h~18m/h。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述煅烧脱碳采用的气氛为体积比为空气：氮气=(1~3):1的混合气氛，脱碳温度为600~800℃，脱碳时间为2~6h。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤d中，所述颗粒破碎可采用湿法球磨、干式球磨、气流破碎中的一种，所述氮化铝粉末的粒度为D50=1.0~1.5μm。9.一种采用如权利要求1~8任一项所述的制备方法制备的氮化铝粉体。10.如权利要求9所述的氮化铝粉体在用于制备电子陶瓷材料中的应用。2CN109437918A说明书1/5页一种氮化铝粉体及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种氮化铝粉体及其制备方法和应用。背景技术[0002]氮化铝陶瓷作为新型材料，具有优异的热导率、较低的介电损耗和介电常数以及可靠的电绝缘性能，同时具有与Si相接近的热膨胀系数等一些列优异的特性，被认为是高集成度半导体基片和电子器件封装的理想材料，在国防、航空航天、通讯、微电子等领域内应用前景十分广阔。[0003]对于氮化铝陶瓷材料而言，原始氮化铝粉末的技术指标，如粒径、纯度以及颗粒形貌等因素直接影响氮化铝陶瓷材料的综合性能，影响氮化铝陶瓷性能的因素主要包括氮化铝粉体的N含量、O杂质含量、微量元素Fe、Si、Ca等杂质含量、粒度分布、比表面积等。当氮化铝粉体杂质的含量偏高时，烧结性能差，很难获得致密的氮化铝陶瓷，且热导率会远低于理论值。[0004]目前氮化铝粉体的合成方法很多，主要有：铝粉直接氮化法、碳热