一种致密形貌氮化铝粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109467064A(43)申请公布日2019.03.15(21)申请号201710799396.4(22)申请日2017.09.07(71)申请人河北高富氮化硅材料有限公司地址054300河北省邢台市临城经济开发区中兴大街北段路西(72)发明人张红冉刘久明(51)Int.Cl.C01B21/072(2006.01)C08K3/28(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种致密形貌氮化铝粉体的制备方法(57)摘要本发明涉及无机非金属粉体制备技术领域，具体涉及一种致密形貌氮化铝粉体的制备方法。具体步骤为：将铝粉、稀释剂按一定的比例混合均匀，与少量添加剂放入石墨方舟中在真空烧结炉中进行氮化反应，氮化温度为800～1500℃。完全氮化的氮化铝粉末进行压制成型，再进行高温处理来优化形貌，得到致密形貌的氮化铝粉体。大粒径、颗粒致密的氮化铝粉体，作为填料能显著提高导热胶、导热硅脂等的导热系数，在大功率器件、电路基板、LED散热、产热器等散热领域具有巨大的应用前景。CN109467064ACN109467064A权利要求书1/1页1.一种致密形貌氮化铝粉体的制备方法，其特征包括以下步骤：（1）混料：将铝粉、稀释剂按一定的比例混合均匀；（2）氮化反应：将上述混合原料与少量添加剂放入石墨方舟中，置于真空烧结炉中，通入氮气在800～1500℃温度下保温0.5～5h进行氮化反应；（3）高温处理：将上述完全氮化的氮化铝粉末压制成型，再进行高温处理来优化形貌，得到致密形貌的氮化铝粉体。2.根据权利要求1所述的一种致密形貌氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中稀释剂为AlN粉体，占铝粉质量的0～50%。3.根据权利要求1所述的一种致密形貌氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混料方式为干混。4.根据权利要求1所述的一种致密形貌氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中添加剂优选NH4Cl，添加量为Al+AlN总质量的1～20%。5.根据权利要求1所述的一种致密形貌氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中氮化铝粉末成型压力为50～200MPa。6.根据权利要求1所述的一种致密形貌氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中高温处理温度为1550～2000℃，整个过程中始终在氮气保护气氛下进行。7.根据权利要求1所述的一种致密形貌氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中所得致密形貌氮化铝球磨后中位径为3～15μm，形貌为致密颗粒状。2CN109467064A说明书1/2页一种致密形貌氮化铝粉体的制备方法技术领域[0001]本发明属于无机非金属粉体制备技术领域，具体涉及一种致密形貌氮化铝粉体的制备方法。背景技术[0002]随着电子产品逐步趋于微型化、高密度化、高性能化，其工作环境温度也趋于高温方向发展。资料显示电子元器件温度每升高2℃，其可靠性就下降10%，因此散热问题是高集成度电子器件的关键因素之一。普通的硅胶等导热性较差，一般仅0.2W/m·K左右。将高导热填料填充到有机高分子导热胶中，是提高硅胶导热率的一种经济而有效的方式。为了保证导热胶的绝缘性能，一般采用金属氧化物或金属氮化物作为导热填料。Al2O3是最常见的导热填料，但其对导热胶的导热率提高有限，已经无法满足密度集成的要求。BN价格较贵，成本较高，不适合工业化生产。而AlN的理论导热率可达320W/m·K，是Al2O3的近10倍，实际导热系数也可是Al2O3的5～8倍。此外AlN具有优良的绝缘性、低的热膨胀系数、高的机械强度、无毒等优点，是导热胶用高导热填料的首选材料。[0003]作为填料的AlN粉体，一般要求粒径在4～30μm之间，形貌为类球形或致密颗粒状形貌。铝粉直接氮化法是工业制备氮化铝粉体一种常见的方法，但此法存在一定的缺点就是产率低、粉体易团聚结块等。这是由于氮化反应温度大于铝粉的熔点，且铝粉氮化反应为放热反应，放出的热量极易使铝粉颗粒融化，从而阻碍氮气的扩散造成反应不完全。同时，铝粉颗粒表面氮化后形成的氮化层也会阻止氮气向颗粒中心扩散。一般加入NH4Cl和KCl作为添加剂，可有效促进铝粉的完全氮化。但NH4Cl的加入易形成疏松多孔、针状等形貌，这些形貌的粉体作为导热填料不易形成有效的导热网链，影响成品的导热率甚至影响导热胶的制备工艺。发明内容[0004]本发明为解决上述技术难题，采用二次热处理的方式获得致密形貌的氮化铝粉体。具体的步骤为：（1）混料：将铝粉、稀释剂按一定的比例混合均匀；（2）氮化反应：将上述混合原料与少量添加剂放入石墨方舟中，置于真空烧结炉中，通入氮气在800～1500℃温度下保温0.5～5h进行氮化反应；（3