一种氮化铝粉体的纯化方法、该方法制得的氮化铝粉体及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110697665A(43)申请公布日2020.01.17(21)申请号201911141996.7(22)申请日2019.11.20(71)申请人航天特种材料及工艺技术研究所地址100074北京市丰台区云岗北里40号院(72)发明人韩耀王华栋吕毅赵英民张昊张天翔(74)专利代理机构北京格允知识产权代理有限公司11609代理人谭辉(51)Int.Cl.C01B21/072(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种氮化铝粉体的纯化方法、该方法制得的氮化铝粉体及其应用(57)摘要本发明涉及一种氮化铝粉体的纯化方法，包括：(1)将含有碳杂质的氮化铝粉体原料放入容器中，并容器置于烧结炉中，然后通过抽真空排出炉内杂质气体；(2)向烧结炉中通入二氧化碳气体，然后进行烧结处理，从而获得所述氮化铝粉体。本发明还涉及由所述方法制得的氮化铝粉体以及所述氮化铝粉体在氮化铝陶瓷制备中的应用。本发明方法突破传统排碳工艺的局限性，在不引入新的氧元素杂质条件下，除去氮化反应中未反应完全的碳杂质，获得高纯度的氮化铝粉体，其能够有效促进氮化铝陶瓷的烧结合成，最终有效提高氮化铝陶瓷产品的热导率等性能，因此在制造散热基片和电路基板尤其是大规模集成电路基板领域具有广阔的应用前景。CN110697665ACN110697665A权利要求书1/1页1.一种氮化铝粉体的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法包括如下步骤：(1)将含有碳杂质的氮化铝粉体原料放入容器中，并容器置于烧结炉中，然后通过抽真空排出炉内杂质气体；(2)向烧结炉中通入二氧化碳气体，然后进行烧结处理，从而获得所述氮化铝粉体。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述容器为氮化硼坩埚或刚玉坩埚。3.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于：所述烧结炉为管式烧结炉。4.根据权利要求1至3中任一项所述的纯化方法，其特征在于：通入二氧化碳气体时的气体流量范围为100～400ml/min。5.根据权利要求4所述的纯化方法，其特征在于：通入二氧化碳气体时的气体流量范围为100～200ml/min。6.根据权利要求1至5中任一项所述的纯化方法，其特征在于：所述烧结处理的烧结温度为700～1100℃；所述烧结处理的保温时间为1～6小时。7.根据权利要求1至6中任一项所述的纯化方法，其特征在于：所述烧结处理的烧结温度为700～1000℃；所述烧结处理的保温时间为3～4小时。8.根据权利要求1至7中任一项所述的纯化方法，其特征在于：所述含有碳杂质的氮化铝粉体原料为碳热还原工艺制备的氮化铝粉体原料；优选的是，以含有碳杂质的氮化铝粉体原料的总重量计，所述含有碳杂质的氮化铝粉体原料的碳杂质含量不低于1重量％，优选不低于2重量％，进一步优选不低于3.5％，又进一步优选为3.5重量％至6.0重量％。9.根据权利要求1至8中任一项所述的氮化铝粉体；优选的是，所述氮化铝粉体的含氧量为低于1.00重量％，更优选低于0.80重量％；进一步优先的是，所述氮化铝粉体的碳杂质含量为低于0.50重量％，更优选为低于0.40重量％。10.根据权利要求9所述的氮化铝粉体在氮化铝陶瓷制备中的应用；优选的是，所述氮化铝陶瓷用于制造散热基片和电路基板尤其是集成电路基板。2CN110697665A说明书1/4页一种氮化铝粉体的纯化方法、该方法制得的氮化铝粉体及其应用技术领域[0001]本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种氮化铝粉体的纯化方法、该方法制得的氮化铝粉体及其应用。背景技术[0002]氮化铝陶瓷由于具有高的理论热导率(319W/m/K)、低的介电常数、与硅材料相近的热膨胀系数、优异的电绝缘性、较高的机械强度、无毒性以及耐腐蚀等性能，受到了广泛关注，逐渐应用成为高密度封装用大规模集成电路基板和散热基片的首选材料。针对氮化铝陶瓷的烧结制备，作为最为关键的原材料，氮化铝粉体的纯度等特性对后续的成型和烧结影响很大，采用纯度高的粉体作为原料，能够有效提高氮化铝陶瓷产品的热导率等性能，从而促进其在基板材料等领域的应用。[0003]目前，氮化铝粉体合成工艺中，碳热还原法合成的AlN粉体纯度高，成型和烧结性能优异，是目前工业化生产应用最广的方法。而由于制备工艺的限制，碳热还原过程中需要加入过量的碳源，从而促进氮化反应的顺利进行，这使得制备出的氮化铝粉体中不可避免的会引入碳杂质，粉体中碳杂质的存在会影响纯度及后续陶瓷的烧结过程，并最终影响产品的热导率。[0004]当前，针对粉末中残留的碳杂质，较为常见的处理方法是将粉体在空气气氛下煅烧处理，例如，发明专利“一种基于碳热还原氮化制备γ-AlON陶瓷粉末的方法”(申请号200910061558.X)