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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107986246A(43)申请公布日2018.05.04(21)申请号201610945376.9(22)申请日2016.10.26(71)申请人河北正雍新材料科技有限公司地址050000河北省石家庄市桥西区新石北路368号金石园区4号楼东门302室(72)发明人吴诚刘久明(51)Int.Cl.C01B21/072(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种铝粉氮化法制备球形氮化铝粉体的方法(57)摘要本发明提供一种铝粉氮化法制备球形氮化铝粉体的方法,属于粉体制备技术领域。该制备方法包括以下步骤:(1)将铝粉体与外加质量分数10~40%活化剂进行混合,得到均匀性良好的粉料;(2)将步骤(1)得到的粉料放入多功能烧结炉中,通入足够的氮气,分别在700-900℃下保温1-3h和1400-1600℃条件下保温2-8h,再自然冷却,得到氮化铝块;(3)将氮化铝块进行湿法粗磨和细磨后得到粉体,真空干燥后得到氮化铝粉体。本发明具有生产成本低、工艺简单、生产效率高和易于工业化生产的特点;所制得的氮化铝粉体形貌好的优点。CN107986246ACN107986246A权利要求书1/1页1.一种氮化铝粉料的制备方法,该制备方法包括以下步骤:(1)将铝粉体与外加质量分数10~40%活化剂进行混合,得到均匀性良好的粉料;(2)将步骤(1)得到的粉料放入多功能烧结炉中,通入足够的氮气,分别在700-900℃下保温1-3h和1400-1600℃条件下保温2-8h,再自然冷却,得到氮化铝块;(3)将氮化铝块进行湿法粗磨和细磨后得到粉体,真空干燥后得到氮化铝粉体。2.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法,其特征在于所述的铝粉纯度大于等于99%,粒度在20-50μm范围内。3.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法,其特征在于活化剂的使用量在10-40%范围内。4.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法,其特征在于活化剂氯化铵、氟化铵、氯化钾和氟化钾等物质。5.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法,其特征在于温度制备分两段进行保温,其中700-900℃下保温1-3h和1400-1600℃条件下保温2-8h。6.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法,其特征在于粗磨到粒度15μm左右和细磨到粒度2μm以下。7.根据权利要求1氮化铝粉体的制备方法,其特征在于所述方法的氮化铝粒度在0.5-20μm。2CN107986246A说明书1/3页一种铝粉氮化法制备球形氮化铝粉体的方法技术领域[0001]本发明属于氮化铝技术领域。具体涉及一种铝粉氮化法制备球形氮化铝粉体的方法。背景技术[0002]氮化铝是共价键化合物,属于六方晶系,铅锌矿型的晶体结构。具有良好的的热传导性能、可靠的电绝缘性能、较低的介电损耗和介电常数、以及低热膨胀系数等一系列优良特性,被认为是高集成半导体基片和电子器件封装的理想材料。[0003]目前制备氮化铝粉体的方法主要有铝粉直接氮化法、碳热还原法、化学气相沉淀法等。这些制备方法虽然工艺成熟,但是都存在各自的缺点。铝粉直接氮化法主要问题是生产的氮化铝纯度不高,粒度不均匀,粉体形貌不好;碳热还原法主要的问题是后期需要除碳,延长了其生产周期;化学气相沉淀法主要的问题是生产成本高,不利于工业化生产。[0004]专利CN102531611A公开了氮化铝的制备方法,将铝粉表面改质剂均匀混合形成反应物,并将反应物放于容器内;使容器中的反应物暴露于氮气环境中,并加热至660℃以上的温度使该反应物燃烧,铝粉因燃烧而与该含氮气体进行燃烧合成反应而形成氮化铝。专利CN103539089A公开了用微细金属铝粉生产高纯氮化铝粉的方法,采用铝含量在99.99%以上的高温铝液为热源,将高纯微细金属铝粉和纯度在99.999%以上的氮气混合体加热到1400℃以上,铝粉与氮气反应生成高纯的氮化铝粉,而且高温铝液产生的铝蒸汽也与氮气反应生成高纯氮化铝粉,生成的氮化铝粉被流动氮气携带进行降温冷却和收集。专利CN103274375A公开了一种氮化铝粉体的制备方法,本发明的目的是提供一种氮化铝粉体的制备方法,首先按照一定的比例称量铝粉、聚四氟乙烯、硅粉和氯化氨四种原料,然后将称量好的四种粉体置入球磨罐中,在行星球磨机上球磨8-24小时,然后放入烘箱中在50-80℃进行烘干,再将球磨后的混合粉体进行加热反应,然后将反应合成的粉体放入氢氟酸溶液中清洗,然后将粉体取出再放入硝酸溶液中清洗,之后将粉体在去离子水中清洗3-5遍,最后将上一步获得的粉体在110-130℃的烘箱中保温1.5-2.5小时,干燥后即得氮化铝粉体。可见,上述方法都采用铝粉氮化法得到氮化铝粉体,但其得到的氮化铝粉体不是球形颗粒,从而影响氮化铝粉体