一种氮化铝粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111847403A(43)申请公布日2020.10.30(21)申请号202010786287.0(22)申请日2020.08.07(71)申请人福建臻璟新材料科技有限公司地址362400福建省泉州市安溪县龙门镇龙桥开发区兴旺路3号(72)发明人林伟毅刘卫平钟建智(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350代理人汤东凤(51)Int.Cl.C01B21/072(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种氮化铝粉体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氮化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：将硝酸铝、硝酸钙、乙炔黑、聚乙二醇进行混合，并溶于去离子水中，搅拌混合均匀，升温至65～75℃，加入尿素，滴加氨水溶液，升温并保持20～40分钟，再放到1250℃的加热炉内，氮气气氛下保温1～2小时，得到前驱体；向前驱体进行机械混合；将机械混合后的前驱体置于微波高温烧结炉内，氮化处理，得到含碳氮化铝；将含碳氮化铝放到脱碳炉内，脱碳，得到氮化铝粉体。本发明制备得到的氮化铝粉体具有粒径分布均匀、粒度细小，纯度高，杂质氧含量低的特点，并且制备方法简单，制备工艺易操作，适合大规模生产加工。CN111847403ACN111847403A权利要求书1/1页1.一种氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S10，将硝酸铝、硝酸钙、乙炔黑、聚乙二醇进行混合，并溶于去离子水中，搅拌混合均匀，升温至65～75℃，加入尿素，并边搅拌边滴加氨水溶液，升温至95～100℃，保温20～40分钟，再放到1250℃的加热炉内，氮气气氛下保温1～2小时，得到前驱体；步骤S20，将步骤S10得到的前驱体进行机械混合；步骤S30，将机械混合后的前驱体放到石墨坩埚中，置于微波高温烧结炉内，氮化处理1.5～2.5小时，得到含碳氮化铝；步骤S40，将含碳氮化铝放到脱碳炉内，660～720℃还原气氛下脱碳3小时，得到氮化铝粉体。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S10中，所述乙炔黑与硝酸铝的添加量以C/Al2O3的摩尔比计为2.6～3.2:1。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S10中，所述硝酸铝、硝酸钙的添加重量比为100:0.8～2.6。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸铝、硝酸钙的添加重量比为100:1.7。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S10中，所述氨水溶液的浓度为5wt％～12wt％。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S20中，所述机械混合为以氧化铝球为球磨介质，球磨物料与球磨介质的重量比为1:5～6，球磨3～6小时。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S30中，所述氮化处理的具体工艺参数为：先将微波高温烧结炉抽真空至100Pa以下，再通入氮气至0.01MPa，再升温至1380～1420℃。8.一种氮化铝粉体，其特征在于，根据权利要求1～7中任一项所述的制备方法制备而成。2CN111847403A说明书1/5页一种氮化铝粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及无机非金属粉体的制备技术领域，具体涉及一种氮化铝粉体的制备方法。背景技术[0002]氮化铝粉体具有良好的热、电和机械性能，其热导率高、热膨胀系数低且与硅相匹配、绝缘性能和介电特性良好，高温性材料强大，在电力电子、航空航天、国防军事、汽车和机车、通讯及其它工业领域均具有广泛的应用前景。[0003]目前制备氮化铝粉体的方法主要有铝粉直接氮化法、氧化铝碳热还原法、化学气相沉淀法、高温自蔓延合成法和等离子化学合成法。铝粉直接氮化法是一种思路简单而直接易行的方法，能在较低的温度下合成，但铝粉转化率低，反应过程难控制，产物易结块，产品质量较低；碳热还原法具有原料来源广、成本低，工艺过程简单，产品粒度分布均匀、纯度高的特点，但碳铝难以混合均匀，合成温度高，反应时间长，且需要后续脱碳处理；化学气相沉淀法存在生产成本高，不利于工业化生产的缺点。[0004]中国专利CN106187203A公开了一种基于碳化铝制备氮化铝粉体的方法，包括以下步骤：(a)将适量微米铝粉和微米碳粉均匀混合，置于惰性气氛中加热至预定温度，保温一段时间，使之反应生成碳化铝；(b)将碳化铝在流动的氨气或氮气中加热至预定温度并保温一段时间，在高温环境下碳化铝与氨气或氮气反应，生成氮化铝。但该专利制备的氮化铝粉体的反应温度较高。[0005]中国专利CN107986246A公开了一种铝粉氮化法制备球形氮化铝粉体的方法，制备方法包括以下步骤：(1)将铝粉体与外加质量分数10～40％活化剂进行混合，得到均匀性良好的粉料；(2)将步骤(1)得到的粉料放入多功能烧