一种4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐含量的检测方法.pdf
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一种4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐含量的检测方法.pdf
本发明涉及一种4‑甲基哌嗪‑1‑甲酰氯盐酸盐含量的检测方法,所述方法,步骤如下:1)标准品溶液制备:称取4‑甲基哌嗪‑1‑甲酰氯盐酸盐标准品10‑15mg,置于25ml棕色容量瓶中,用甲醇溶解,并稀释至刻度,摇匀;2)供试品溶液制备:称取4‑甲基哌嗪‑1‑甲酰氯盐酸盐样品10‑15mg,置于25ml棕色容量瓶中,用甲醇溶解,并稀释至刻度,摇匀;3)含量测定:分别精密量取标样、样品溶液各10μl注入液相色谱仪,进样时间至少为主峰保留时间2倍,按面积归一法计算。
一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法.pdf
本发明涉及化工分析技术领域,具体涉及一种2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法,所述分析方法包括(1)配制2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯标准品溶液;(2)将待测样品衍生成为2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯,配制待测溶液;(3)采用高效液相色谱仪,按标准品溶液、待测溶液、待测溶液、标准品溶液的顺序依次进样,分别计算标准品溶液、待测溶液的2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积平均值;(4)根据外标法公式计算待测样品中2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的质量分数。本发明分析方法专属性强、精密度好、
一种1-环丙甲酰基哌嗪盐酸盐的制备方法.pdf
本发明公开了一种1‑环丙甲酰基哌嗪盐酸盐的制备方法,包括以下步骤:先用三氟乙酸脱去4‑(环丙烷羰基)哌嗪‑1‑羧酸叔丁酯中的叔丁氧羰基保护基,再与酰氯进行成盐反应,得到1‑环丙甲酰基哌嗪盐酸盐。本发明的1‑环丙甲酰基哌嗪盐酸盐制备方法具有原料易得、工艺简洁、反应条件温和、环保经济等优点,且产品收率高、纯度高,适合进行工业化生产。
一种邻氯甲基苯甲酰氯的合成方法.pdf
本发明公开了一种邻氯甲基苯甲酰氯的合成方法,包括:(1)在带有光源的氯化循环反应器中,泵入邻甲基苯甲酰氯及氯化反应物;(2)升温至60℃~80℃,连续通入氯气,控制氯化温度65℃~75℃;(3)当氯化循环反应器出来的氯化物组份比例达到设定的指标后转入赶气塔赶除氯气及氯化氢气体;(4)氯化物经赶气塔赶尽氯气及氯化氢气体后,进入真空精馏分离塔进行精馏分离。本发明将氯化与精馏分离偶合在一起,将原料及氯气通过连续氯化反应器,氯化停留在一级反应,反应后的物料经赶氯及精馏分离。产品收率达到95%,产品含量达97%。
一种4-乙基-2,3-双氧哌嗪-1-甲酰氯生产母液循环利用方法.pdf
本发明涉及CN101417982A的4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪‑1‑甲酰氯生产方法中生产母液的循环利用方法,是将生产母液提温回流处理以分解残留的少量双(三氯甲基)碳酸酯,再蒸馏分离处理得到蒸出液和剩余液,并将蒸出液回用于4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪‑1‑甲酰氯生产工序,剩余液回用于4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪‑1‑甲酰氯的结晶工序。本发明循环利用方法实现了生产母液中各有效成分的高附加值综合利用,且不会对4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪‑1‑甲酰氯的生产和产物性能产生影响,目标产物收率可提高至88.0%以上,纯度可