一种4-乙基-2,3-双氧哌嗪-1-甲酰氯生产母液循环利用方法.pdf
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一种4-乙基-2,3-双氧哌嗪-1-甲酰氯生产母液循环利用方法.pdf
本发明涉及CN101417982A的4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪‑1‑甲酰氯生产方法中生产母液的循环利用方法,是将生产母液提温回流处理以分解残留的少量双(三氯甲基)碳酸酯,再蒸馏分离处理得到蒸出液和剩余液,并将蒸出液回用于4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪‑1‑甲酰氯生产工序,剩余液回用于4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪‑1‑甲酰氯的结晶工序。本发明循环利用方法实现了生产母液中各有效成分的高附加值综合利用,且不会对4‑乙基‑2,3‑双氧哌嗪‑1‑甲酰氯的生产和产物性能产生影响,目标产物收率可提高至88.0%以上,纯度可
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本发明公开了一种4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的制备方法,步骤包括:(1)在4-乙基-2,3-双氧哌嗪、三甲基氯硅烷和三氯甲烷混合体系中滴加三乙胺,反应得硅酯化的4-乙基-2,3-双氧哌嗪;(2)将制得的硅酯化的4-乙基-2,3-双氧哌嗪滴加到含有三光气和三乙胺的三氯甲烷体系中反应,低温过滤,得4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯。本发明采用三氯甲烷一种溶剂直接得到固体产品,不用混合溶剂或其他溶剂萃取和重结晶。使用溶剂单一,反应时间短,溶剂回收再利用容易。反应产物收率约70%。反应安全、稳定。
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本发明涉及一种4‑甲基哌嗪‑1‑甲酰氯盐酸盐含量的检测方法,所述方法,步骤如下:1)标准品溶液制备:称取4‑甲基哌嗪‑1‑甲酰氯盐酸盐标准品10‑15mg,置于25ml棕色容量瓶中,用甲醇溶解,并稀释至刻度,摇匀;2)供试品溶液制备:称取4‑甲基哌嗪‑1‑甲酰氯盐酸盐样品10‑15mg,置于25ml棕色容量瓶中,用甲醇溶解,并稀释至刻度,摇匀;3)含量测定:分别精密量取标样、样品溶液各10μl注入液相色谱仪,进样时间至少为主峰保留时间2倍,按面积归一法计算。
一种苯甲酰氯生产废气回收方法.pdf
本发明提供了一种苯甲酰氯生产废气回收方法,一种苯甲酰氯生产废气回收方法,包括如下步骤:(1)冷却分离:主要完成对苯甲酰氯在氧化和水解过程中产生的废气进行分离,主要包括以下步骤;a)将苯甲酰氯在氧化和水解过程中产生的废气输送到冷却分离塔内部进行冷却分离。有益效果在于:本发明采用三级石墨降膜吸收和一级石灰水中和吸收后,其废弃中HCI尾气排放量可以远远高于有关标准的要求,废气吸收效果好,通过连续性的向石灰水吸收塔内部注入石灰水溶液,确保石灰水溶液的PH值维持在一个稳定的范围内,增强对HCL气体的吸收率,通过在初