一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112697943A(43)申请公布日2021.04.23(21)申请号202110069875.7(22)申请日2021.01.19(71)申请人京博农化科技有限公司地址256500山东省滨州市博兴县经济开发区(72)发明人许百红高洪奎许慧斌李兰兰王玉莹张晓会朱红玉刘亚鲁周芙蓉成道泉成晓彤张淑艳(74)专利代理机构济南舜昊专利代理事务所(特殊普通合伙)37249代理人宋玉霞(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/74(2006.01)G01N30/88(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图5页(54)发明名称一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法(57)摘要本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法，所述分析方法包括(1)配制2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯标准品溶液；(2)将待测样品衍生成为2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯，配制待测溶液；(3)采用高效液相色谱仪，按标准品溶液、待测溶液、待测溶液、标准品溶液的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测溶液的2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积平均值；(4)根据外标法公式计算待测样品中2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的质量分数。本发明分析方法专属性强、精密度好、回收率高、可信度高、重复性好，特别适用于醚菌酯生产过程中间体的质量控制。CN112697943ACN112697943A权利要求书1/1页1.一种2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法，其特征在于，所述分析方法包括如下步骤：(1)用无水甲醇作溶剂溶解2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯标准品，配制标准品溶液；(2)用无水甲醇作衍生剂和溶剂溶解待测样品，将待测样品衍生成为2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯，配制待测溶液；(3)采用高效液相色谱仪，色谱柱为C18反相色谱柱，色谱柱柱长为150‑250mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为3.5‑5μm，色谱柱温度为30‑50℃，流动相为甲醇水溶液；设定高效液相色谱的检测波长至230‑270nm范围内，待仪器基线稳定后按标准品溶液、待测溶液、待测溶液、标准品溶液的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测溶液的2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积平均值；(4)根据外标法公式计算待测样品中2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的质量分数。2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述标准品溶液的浓度为0.2‑1mg/mL，所述待测溶液的浓度为0.2‑1mg/mL。3.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述流动相中无水甲醇的体积分数为70％～90％，余量为水。4.如权利要求3所述的分析方法，其特征在于，所述流动相中无水甲醇的体积分数为80％，水的体积分数为20％。5.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(3)设定高效液相色谱的检测波长至250nm。6.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述色谱柱柱长为150mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为5μm。7.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述色谱柱温度为40℃。8.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(3)每次的进样体积为10μL。9.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(3)流动相的流速为1mL/min。10.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述外标法公式如下：式中，A1——标准品溶液中2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积的平均值，A2——待测溶液中2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积的平均值，m1——标准品的质量，m2——待测样品的质量，P1——标准品中2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的质量分数，260.06——2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的分子量，256.11——2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的分子量。2CN112697943A说明书1/7页一种2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法技术领域[0001]本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法。背景技术[0002]醚菌酯，化学名称为(E)‑2‑甲氧亚氨基‑[2‑(邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲酯，是一种甲氧基丙烯酸类杀菌剂，具有广谱的杀菌活性，同时兼具有良好的保护和治疗作用。醚菌酯与其它常用的杀菌剂无交互抗性，且比常规杀菌剂持效期长。醚菌酯具有高度的选择性，对作物、人畜及有益生物安全，对环境基本无污染，在市场上有非常大的应用前景。[0003]2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酰氯是合成醚菌酯的中间体，其化学性质不稳定，很容易发生水解。常规的液相色谱检测方法需要使用水作为流动相，2