利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111929384A(43)申请公布日2020.11.13(21)申请号202010757734.X(22)申请日2020.07.31(71)申请人淄博鲁瑞精细化工有限公司地址255084山东省淄博市高新技术开发区宝山路5008号(72)发明人谢瑞丽王艾德刘露露(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人赵真真(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/16(2006.01)G01N30/86(2006.01)权利要求书2页说明书3页附图2页(54)发明名称利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法(57)摘要本发明属于分析化学技术领域，具体的涉及一种利用HS‑GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法。采用顶空气相色谱仪进行检测、外标法定量分析，气相色谱仪为安捷伦气相色谱仪7890B，气相色谱分析条件为：色谱柱为DB‑1701或极性相当的色谱柱，柱长为30m，柱内径为320μm，初始柱温为100℃，保持2min，然后以10℃/min的速率升温至260℃，保持10min，载气流速为3mL/min。该方法精密度高，重现性好，无需对样品进行任何溶剂萃取前处理操作，减少有机溶剂的使用量，缩短分析时间，方法简单安全。CN111929384ACN111929384A权利要求书1/2页1.一种利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，其特征在于：采用顶空气相色谱仪进行检测、外标法定量分析，气相色谱仪为安捷伦气相色谱仪7890B，气相色谱分析条件为：色谱柱为DB-1701或极性相当的色谱柱，柱长为30m，柱内径为320μm，初始柱温为100℃，保持2min，然后以10℃/min的速率升温至260℃，保持10min，载气流速为3mL/min。2.根据权利要求1所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，其特征在于：气相色谱分析条件还包括：进样口温度为250℃，采用分流进样，分流比为25:1，进样量20μL；采用氢火焰检测器，检测器温度为260℃，氢气流速为30mL/min，空气流速为300mL/min。3.根据权利要求1所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，其特征在于：进样方式为顶空进样，顶空进样所用顶空进样器为安捷伦7697A顶空进样器，使用条件为：130℃下平衡30min。4.根据权利要求1所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，其特征在于：所述的甲基硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷中的一种或一种以上。5.根据权利要求1所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，其特征在于：采用顶空气相色谱仪进行检测、外标法定量分析具体步骤为：(1)配制标准溶液：分别称取50.0mg每一个甲基硅氧烷组分的标准品于烧杯中，用正已烷稀释，转移至500mL容量瓶中，正己烷定容至刻度，均配成100mg/L的贮备液VI；然后自每一个贮备液VI中均分别精确移取10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL于5个100mL容量瓶中，正己烷定容至刻度，每一个甲基硅氧烷组分均分别得到标准溶液I、II、III、IV、V，其标准溶液浓度均分别为10.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L、40.0mg/L、50.0mg/L；(2)配制有机硅柔软剂样品溶液：根据样品中甲基硅氧烷的含量范围，精确称取一定量样品于100mL容量瓶中，正己烷定容，确保测定时每一个甲基硅氧烷组分浓度在10～50mg/L之间；(3)顶空气相色谱仪分析：顶空气相色谱仪分析：首先将每一个甲基硅氧烷组分的标准溶液I、II、III、IV、V摇匀后，分别精密量取10mL于专用的顶空进样瓶中，130℃下顶空平衡30min后，采用气相色谱仪对其进行分析，并同时记录每一个甲基硅氧烷组分的峰面积，采用外标法绘制每一个甲基硅氧烷组分的含量-峰面积标准曲线，得到标准曲线回归方程；然后对有机硅柔软剂样品溶液进行分析，记录每一个甲基硅氧烷组分的峰面积，根据标准曲线回归方程计算对应的甲基硅氧烷含量，即甲基硅氧烷质量分数。6.根据权利要求5所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，其特征在于：标准曲线回归方程为X＝N*C*V/m，其中：X——试样中甲基硅氧烷单体含量，单位为g/Kg；N——样品稀释倍数；C——从标准工作曲线上读取的甲基硅氧烷含量，单位为mg/mL；V——试样溶液的体积，单位为mL；