粮谷中氯化苦残留量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112505163A(43)申请公布日2021.03.16(21)申请号202010666977.2(22)申请日2020.07.10(71)申请人中检科（北京）测试技术有限公司地址100176北京市北京经济技术开发区西环南路18号B座301室申请人中国检验检疫科学研究院综合检测中心(72)发明人张洋施鹏斐李淑娟李翔刘汉霞汪春明杨波(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/16(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图6页(54)发明名称粮谷中氯化苦残留量的测定方法(57)摘要本发明提出了一种粮谷中氯化苦残留量的测定方法，所述测定方法包括以下步骤：S1：用正己烷和氯化苦标准品配置不同浓度的氯化苦标准工作液；S2：对待测粮食样品进行处理并制备成待测液；S3：采用气相色谱仪对步骤S1中制备的氯化苦标准工作液进行测定，以标准工作液氯化苦峰面积为纵坐标，标准溶液中氯化苦的含量为横坐标，绘制标准曲线；S4：采用气相色谱仪对步骤S2中的待测液进行测定，并根据步骤S3的标准曲线获得试样中氯化苦的含量。该测定方法采用顶空气相色谱法对粮谷中氯化苦残留量进行比较精准的测定，操作更简便、重现性较好。CN112505163ACN112505163A权利要求书1/2页1.一种粮谷中氯化苦残留量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：S1：用正己烷和氯化苦标准品配置不同浓度的氯化苦标准工作液；S2：对待测粮食样品进行处理并制备成待测液；S3：采用气相色谱仪对步骤S1中制备的氯化苦标准工作液进行测定，以标准工作液氯化苦峰面积为纵坐标，标准溶液中氯化苦的含量为横坐标，绘制标准曲线；S4：采用气相色谱仪对步骤S2中的待测液进行测定，并根据步骤S3的标准曲线获得试样中氯化苦的含量。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤S2中将粮食样品制备成待测液包括以下步骤：S21：取粮食样品并形成试样；S22：称取试样加入正己烷中，超声，振荡，离心，取上清液装入已装有正己烷的气相色谱仪的顶空瓶中形成待测液。3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，步骤S22包括：称取2g试样，加入5mL正己烷中并超声8min‑15min后，振荡25min‑40min；在3℃‑8℃、10000r/min离心环境中离心3min‑6min；取1mL上清液加入装有1mL正己烷的顶空瓶中密封待测。4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，步骤S1中配置氯化苦标准工作液包括以下步骤：S11：称取氯化苦标准品，用正己烷配成浓度不低于100μg/mL的氯化苦标准储备溶液；S12：取氯化苦标准储备溶液用正己烷稀释成10μg/mL的氯化苦标准中间液；S13：用正己烷将氯化苦标准中间液配置成多种浓度的氯化苦标准工作液。5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，步骤S13包括以下步骤：量取100μL标准中间液，加900μL正己烷，得到1μg/mL标准溶液；先向顶空瓶内加入2mL正己烷，再分别加入1μg/mL标准溶液和/或10μg/mL标准溶液，分别配备得0.01μg，0.02μg，0.05μg，0.10μg，0.20μg的标准工作液。6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，步骤S13包括以下步骤：采用带有顶空进样器和带电子捕获检测器的气相色谱仪分别对0.01μg，0.02μg，0.05μg，0.10μg，0.20μg的标准工作液进行测定，以获得的标准工作液氯化苦峰面积为纵坐标，标准溶液中氯化苦的含量为横坐标，绘制得到各个浓度对应的标准曲线。7.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，步骤S1中还包括：采用50mL高速离心管和20mL顶空瓶配备不同浓度的标准工作液配置过程中通过涡旋混合器进行混合；配置溶液后，采用超声波清洗仪清洗高速离心管和20mL顶空瓶。8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤S4中对待测液进行测定包括：S41：采用带有顶空进样器和带电子捕获检测器的气相色谱仪对待测试样进行测定，通过获得的峰值面积从标准曲线上获知氯化苦的质量；S42：根据公式计算样品中氯化苦的含量，其中，X表示试样中氯化苦的含量，mg/kg；e表示从标准曲线中查得的试样溶液中氯化苦的质量，μg；m表示试样质量，g。9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤S3和S4中采用的顶空进样控制条2CN112505163A权利要求书2/2页件包括：a)平衡温度：40℃；b)定量环温度：60℃；c)传输线温度：80℃；d)气相循环时间：20min；e)平衡时间：60min；f)加压时间：1.0min；g)进样时间：2.0min。10.根据权