一种测定粮谷中咪鲜胺及其代谢物残留量的方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114324619A(43)申请公布日2022.04.12(21)申请号202011055121.8G01N30/30(2006.01)(22)申请日2020.09.30G01N30/32(2006.01)G01N30/34(2006.01)(71)申请人江苏省理化测试中心G01N30/72(2006.01)地址210000江苏省南京市玄武区龙蟠路189号(72)发明人徐慧庄件兵高宏贾涛(74)专利代理机构北京知舟专利事务所(普通合伙)11550代理人赵丽丽(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/14(2006.01)G01N30/16(2006.01)G01N30/60(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图3页(54)发明名称一种测定粮谷中咪鲜胺及其代谢物残留量的方法及应用(57)摘要本发明提供了一种测定粮谷中咪鲜胺及其代谢物残留量检测的方法，本发明中利用气相色谱‑三重四级杆质谱仪来测试，具体包括配制基质混合标准系列工作溶液、提取样品、净化样品溶液、样品上机检测。本发明中考察了提取溶剂的种类、分散固相萃取剂的种类用量选择等因素对提取效率的影响，并对气相色谱条件和三重四级杆质谱仪进行条件优化。本发明操作简便高效，试剂消耗较少，能快速应对高通量样品处理的要求，同时在精密度、准确性、灵敏度上都能满足农药残留检测要求，适用于含油脂的粮谷中咪鲜胺及其代谢物残留量的检测。CN114324619ACN114324619A权利要求书1/2页1.一种测定粮谷中咪鲜胺及其代谢物残留量的方法，包括样品基质溶液配制、样品提取与净化、检测样品；其中，所述的咪鲜胺代谢物选自N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]脲、N-醛基-N[2-(2,4,6,-三氯苯氧基)乙基]脲、2,4,6-三氯苯酚中的至少一种。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)样品提取：将水加入到样品粉末中混匀后，加入有机溶剂、钠盐混匀，离心、静置得到上清液；(2)样品净化：将步骤(1)得到的上清液加入吸附剂混匀后离心，取上清液加入到净化管中净化，得到样品基质溶液；(3)基质混合标准工作溶液配制：进样瓶中加入2,4,6-三氯苯酚标准溶液、咪鲜胺标准溶液，氮气吹干，然后加入步骤(2)得到的样品基质溶液，得到系列基质混合标准工作溶液；(4)样品检测：将步骤(2)得到的样品基质溶液和步骤(3)得到的系列基质混合标准工作溶液注入气相色谱-三重四极杆质谱仪中检测。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的有机溶剂选自乙酸乙腈、乙酸乙酯、乙腈、丙酮、正己烷中的至少一种，优选选自乙酸乙腈；和/或，所述的钠盐选自醋酸钠、氯化钠中的至少一种；和/或，以每g样品质量来计，所述水的加入量为1～3mL，所述有机溶剂的加入量为2～3mL，所述钠盐的加入量为0.5～1.5g。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的乙酸乙腈中乙酸的浓度为0.2～2％，优选为0.5～1.5％。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的吸附剂选自N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、氨基类吸附剂、中性氧化铝、弗罗里硅土、硅藻土中的至少一种，优选选自N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷键合硅胶；和/或，所述的净化管中净化剂选自脂质吸附剂；和/或，以每g样品质量来计，所述的吸附剂用量为20mg～100mg，优选为40mg～70mg；所述的净化剂用量为50mg～800mg，优选为150～250mg；和/或，步骤(2)中所述净化液还要进行盐析、涡旋、离心处理，然后用有机滤膜过滤，得到待测溶液。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的吸附剂中，N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷键合硅胶的用量比为1：0.4～1:1，优选为1:0.6～1:0.9；和/或，所述的有机滤膜孔径为0.10～1.0μm，优选为0.22～0.45μm。7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的2,4,6-三氯苯酚标准溶液浓度为1～1000μg/mL，优选为10～100μg/mL；和/或，所述的咪鲜胺标准溶液浓度为1～1000μg/mL，优选为10～100μg/mL；和/或，所述2,4,6-三氯苯酚标准溶液的溶剂选自乙腈、乙酸乙酯、丙酮中的至少一种，优选为乙腈、乙酸乙酯中的至少一种；和/或，2CN114324619A权利要求书2/2页所述咪鲜胺标准溶液的溶剂选自乙腈、乙酸乙酯、丙酮中的至少一种，优选为乙腈、乙酸乙酯中的至少一种；和/或，所述步骤(1)得到的上清液、2,4,6-三氯苯酚标准溶液、咪鲜胺标准溶液的体积比为1000：