喹啉铜残留量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105699528A(43)申请公布日2016.06.22(21)申请号201610085912.2(22)申请日2016.02.15(71)申请人广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心地址510623广东省广州市珠江新城花城大道66号B座1302房(72)发明人徐娟陈捷王岚李敏青孙灵慧(74)专利代理机构广州市南锋专利事务所有限公司44228代理人李银惠(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图6页(54)发明名称喹啉铜残留量的测定方法(57)摘要本发明提出一种喹啉铜残留量的测定方法，包括以下步骤：(1)标准溶液的配制；(2)提取；(3)仪器检测；(4)标准曲线的建立；(5)结果分析，计算试样中喹啉铜的含量。根据本发明实施例的喹啉铜残留量的测定方法，适用于苹果、梨、黄瓜和柿子等基质中喹啉铜残留量的检测。CN105699528ACN105699528A权利要求书1/2页1.一种喹啉铜残留量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)标准溶液的配制：称取喹啉铜标准品，用甲醇溶解并定容，配制成标准储备液，将标准储备液逐级稀释，配制成系列浓度标准工作液；(2)提取：(i)称取试样于离心管中，加入甲酸乙腈溶液，均质、离心，收集第一提取液；(ii)在残渣中加入甲酸溶液，超声、离心，收集第二提取液；(iii)合并第一提取液和第二提取液，用甲酸乙腈溶液定容；(3)仪器检测：待仪器状态稳定后，用步骤(1)中的系列浓度标准工作液进样，LC-MS/MS检测，在此基础上，对步骤(2)收集的样品进行LC-MS/MS检测，其中，液相条件：色谱柱：C18，内径150mm×2.1mm，3.5μm；柱温：40℃；流动相：0.1％甲酸乙腈溶液-0.1％甲酸溶液(体积比为6：4)；流速：0.2mL/min；进样量：5L；质谱条件：离子源：电喷雾离子源ESI；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测模式；电喷雾电压：1000v；鞘气压力：50Arb；辅助气压力：10Arb；吹扫气：1Arb；离子源温度：425℃；传输管温度：300℃；(4)标准曲线的建立：采用峰面积定量，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；(5)结果分析：按以下公式计算试样中喹啉铜的含量X—试样中被测组分含量，单位μg/kg；C—从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位ng/mL；V—试样溶液定容体积，单位mL；m—最终定容体积试样溶液所代表试样的质量，单位g。2.根据权利要求1所述的喹啉铜残留量的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，称取喹啉铜标准品10mg(精确到0.1mg)于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度为0.1mg/mL的标准储备液。3.根据权利要求1所述的喹啉铜残留量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，量取1mL甲酸，用乙腈定容至1L，得到0.1％甲酸乙腈溶液。4.根据权利要求1所述的喹啉铜残留量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，量取1mL2CN105699528A权利要求书2/2页甲酸，用水定容至1L，得到0.1％甲酸溶液。5.根据权利要求1所述的喹啉铜残留量的测定方法，其特征在于，步骤(4)中，获取标注曲线的标准工作溶液的浓度为0mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L。3CN105699528A说明书1/11页喹啉铜残留量的测定方法技术领域[0001]本发明属于痕量分析技术领域，具体涉及一种喹啉铜残留量的测定方法。背景技术[0002]喹啉铜是一种喹啉和铜离子结合的有机铜螯合物，属杀菌剂，对作物上的真菌、细菌性等病害具有良好的预防与治疗作用，用于防治番茄、黄瓜等果蔬的轮纹病、霜霉病，此外还常用于种子处理剂。[0003]但喹啉铜使用不当会污染环境，并在生物体内富集，进而危及人类健康。GB2736-2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》对苹果和黄瓜中喹啉铜的最大允许残留限量为2.0mg/kg；香港特别行政区2014年实施的《食物中残余除害剂规管方案》中对苹果、梨、日本柿和黄瓜中喹啉铜的最大允许残留限量也是2.0mg/kg。[0004]目前我国尚未建立出口食品中喹啉铜残留量测定的相关标准，对国内外文献调研也未发现有应用液相色谱-串联质谱法对苹果、梨、黄瓜和柿子中喹啉铜残留量进行测定的相关资料。发明内容[0005]本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。[0006]为此，本发明的一个目的在于提出一种喹啉铜残留量的测定方法，适用于苹果、梨、黄瓜和柿子等基质中喹啉铜残留量的检测。[0007]根据本发明实